点击显示 收起
Detection of cadmium from blood by using microwave-digested and graphite furnace atomic absorbed spectrophotometry.
LIU Zu-qiang，ZHONG Wei-yan，XU Xiao-zuo，et al.
（Baoan District Center for Disease Control and Prevention of Shenzhen City，Shenzhen518101，Gaungdong，P.R.China）
摘要:目的 比较微波消化法与硝酸稀释法处理血样以测定血铅和血镉的优劣。 方法 利用微波消化法处理血样，探讨了微波消化血样的最佳条件，对方法的检出限、精密度、回收率、线性范围进行了考察。 结果 检出限为:铅（Pb）0.72μg/L，镉（Cd）0.16μg/L;精密度:Pb15.0～8.7，Cd18.7～8.4;回收率:Pb94.7%～98.3%，Cd95.1%～98.6%。 结论 与国标方法WS/T20-1996和WS/T34-1996相比，微波消化法的线性范围、精密度、检出限都有很大的改善。
关键词:微波消化;血铅;血镉
铅镉是两种常见的毒物，能引起急慢性中毒 ［1，2］ ，对人体血中铅镉测定，是评价其中毒情况的最重要指标之一。现常用原子吸收法对这两种毒物进行测定，国标WS/T20-1996和WS/T34-1996方法规定血样处理使用硝酸稀释法。在实际工作中发现这样处理的样品，在石墨管内很容易产生碳层积，造成原子化温度不一致，重现性差。我们改用微波消化法后，能彻底消化样品中有机成分，不但重现性有了很大提高，线性范围、检出限也有很大的改善。
1 材料与方法
1.1 仪器 MK-Ⅲ微波消化炉、VARIAN-250AA原子吸收分光光度仪。
1.2 试剂 硝酸:优级纯;肝素钠:5μg/L;铅标准溶液:使用国家认可铅标标准配制。
1.3 样品采集运输与保存 采集早晨空腹静脉血5ml，置于事先加入肝素钠溶液的（100μl）的具塞四氟 乙烯离心管中，混匀，于冰瓶中送到实验室。
1.4 样品处理 将冷藏的血样取出恢复到室温，取1ml血样置于聚四氟乙烯高压消化罐中，加入2ml硝酸（HNO 3 ），1ml过氧化氢（H 2 O 2 ）盖好内盖，拧紧外盖，加到3档，15bar，6min可消化完全，取出后在电热板上加热近干，再定容10ml，同时做试剂空白。
2 结果分析
2.1 微波消化条件选择 试验表明，单纯使用HNO 3 有时效果不好，特别是高血脂的血样。加入H 2 O 2 则有利改善消化效果。此外我们分别设置了不同加压档和加压时间，考察消化效果。结果表明，取1ml血样，在3档，15bar，6min可达到满意结果。
2.2 工作曲线 与国标方法比较，实验表明，经过微波消化后的血样，由于消除了血样的复杂成份的干扰，线性大为改善，线性范围也大了很多。表1 国标法与微波消化法测定铅、镉工作曲线比较评价指标 铅（领略）
2.3 检出限 两种方法检出限比较，Pb国标方法3μg/L，微波消化法0.72μg/L;Cd国标方法0.66μg/L，微波消化法0.16μg/L。
2.4 精密度 对3个浓度进行精密度考察，Pb（10，30，80μg/L）;Cd（10，30，80μg/L），结果见表2，微波消化法在精密度方面优于硝酸稀释法。表2 国标法与微波消化法测定Pb和Cd的精密度比较测定方法 Pb（略）
2.5 回收率 结果见表3，微波消化法在回收率在90%～110%之间，满足检测要求。表3 国标法与微波消化法回收率比较（略）
3 结论
由于血中成份复杂，采用加硝酸稀释法不能完全去除血中复杂成份，容易造成沉淀 ［3］ ;每次原子化过程中都有少量碳在管内堆积，造成下次原子化温度 ［4］ 不一致，且取样量极少，难免带来误差，这是造成重现性差的重要原因。样品经微波消解后，彻底地消除了血中的复杂成份，线性范围大为拓宽，精密度与检出限都有较大的改善，回收率也完全满足样品检测的要求，是一种较好的样品处理方法。
参考文献:
［1］唐宏兵，曹毅.一起铅中毒引起死亡的检验分析［J］.职业与健康，2004，20（1）:33.
［2］赵劲松，周天杰.浅谈我国儿童铅中毒现状及防治措施［J］.现代预防医学，2003，30（4）:548.
［3］赵艳妮.石墨炉原子吸收光谱法测定血铅初探［J］.中国航天医药杂志，2002，4（6）:75.
［4］吴华，李绍南.石墨炉升温程序的干燥技术［J］.中国环境监测杂志，1997，3（3）:55～57.
作者单位:深圳市宝安区疾病预防控制中心，广东深圳 518101.
收稿日期:2004-11-15