Literature
首页医源资料库在线期刊中国热带医学杂志2008年第8卷第1期

HPLC法测定复方丹参片中人参皂甙Rb1的含量

来源:中国热带医学
摘要:【摘要】目的测定复方丹参片中人参皂甙Rb1的含量。结果人参皂甙Rb1的线性范围:0。人参皂甙Rb1复方丹参片由丹参、三七、冰片制成,具有活血化瘀,理气止痛的功效。三七是处方中的主药,人参皂甙Rb1是三七的有效成分之一,本文采用HPLC法测定人参皂甙Rb1的含量,方法简便、可靠。...

点击显示 收起

【摘要】    目的 测定复方丹参片中人参皂甙Rb1的含量。 方法 HPLC法,流动相:乙腈-水(30:70),检测波长204nm。结果人参皂甙Rb1的线性范围:0.075mg~1.20mg,r=0.9925,回收率为99.3%,RSD为3.1%。结论 本法灵敏、准确,可作为该产品的质量控制指标。

【关键词】  HPLC法;复方丹参片;人参皂甙Rb1

  复方丹参片由丹参、三七、冰片制成,具有活血化瘀,理气止痛的功效。临床用于气滞血瘀所致的胸痹、症见胸闷、心前区刺痛;冠心病、心绞痛见上述证候者。
        
  三七是处方中的主药,人参皂甙Rb1是三七的有效成分之一,本文采用HPLC法测定人参皂甙Rb1的含量,方法简便、可靠。

  1 材料与方法

  1.1 仪器与试剂 

  SP8800高效液相色谱仪,SPECTRA200检测器,SP4270积分仪。人参皂甙Rb1(中国药品生物制品检定所),复方丹参片(山西亚宝药业集团股份有限公司生产,批号:061011、061107、061208)。乙腈为色谱纯,其他均为分析纯。

  1.2 实验条件

  1.2.1 色谱条件 

  C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70),检测波长204nm;流速:1.0ml/min;理论板数以人参皂甙Rb1峰计算,应不少于1 000。

  1.2.2 检测波长的选择 

  取人参皂甙Rb1对照品适量,用岛津UV-2201紫外可见分光光度计在190~350nm波长下扫描。结果人参皂甙Rb1在204nm波长处有最大吸收,故选择204nm作为测定波长。

  1.3 供试液的制备 

  (1)对照品溶液:精密称取人参皂甙Rb1对照本品适量,加甲醇制成每1ml分别含0.075、0.15、0.30、0.60、1.20mg的溶液作为对照品溶液。(2)样品溶液:取复方丹参片10片磨成粉状,溶于10ml蒸馏水中,滤过,滤液用乙醚提取2次,每次15ml,弃去醚层。用水饱和正丁醇提取4次,每次10ml,合并醇层用正丁醇饱和水洗涤2次。加树脂拌匀,挥干正丁醇,置D101大孔树脂上面[1],用水洗脱至糖的反应为阴性,用水饱和正丁醇100ml洗脱收集醇液,挥干正丁醇,用甲醇转移至25ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,过滤,作为供试品溶液。

  1.4 线性关系考虑 

  将上述各浓度的对照品溶液分别进样10μl,记录峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归,计算得回归方程:Y=2 926.8x+3 041.1,r=0.9925。结果表明:人参皂甙Rb1进样量在0.075~1.20mg范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系。

  2 结果与讨论

  2.1 精密度试验 

  精密吸取上述对照品溶液10μl,重复进样5次,测得人参皂甙Rb1峰面积的RSD为0.92%。

  2.2 稳定性试验
 
  精密吸取同一批供试液10μl,每隔1h进样一次,共进样6次。结果表明:供试品溶液在5h内基本稳定,RSD为1.13%(n=6)。

  2.3 重现性试验

  取同一批样品5份,依法平行测定5次,结果RSD为1.22%(n=5)。

  2.4 回收率试验 

  测定已知含量的样品(批号060908,含量2.04mg/片),按样品溶液制备方法制备,加入对照品适量,依法测定,计算回收率。平均回收率为99.3%,RSD为3.1%。

  2.5 分别精密吸取3批样品各3份按样品溶液制备方法制备。分别精密吸取对照品溶液及样品溶液10μl注入高效液相色谱仪中测定,即得结果见表1。表1  样品溶液和对照溶液在高效液相色谱仪测定结果(略)

  2.6 要注意样品提取,按药典[2]方法药材的HPLC色谱已经很稳定,但样品的色谱较差。故改进提取方法,过大孔树脂柱,此法测试结果稳定,效果较好。本法灵敏、准确,可作为该产品的质量控制指标。

【参考文献】
    [1]马振山,大孔吸附树脂在药学领域中的研究应用[J].中成药,1997,19(12):40.

  [2]国家药典委员会 . 中国药典(2005年版)一部[S]. 北京:化学工业出版社,2005:10:11.


作者单位:广东医学院附属医院 ,广东 湛江 524001.

作者: 尤煜祺,彭镇耀 2010-1-13
医学百科App—中西医基础知识学习工具
  • 相关内容
  • 近期更新
  • 热文榜
  • 医学百科App—健康测试工具