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【摘要】 目的 建立禽、畜肝组织中镉(Cd)的石墨炉原子吸收光谱分析的方法。 方法 采用混合酸体系消解样品，以NH4H2PO4+Mg(NO3)2作基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法定量。 结果 本方法在0~5.0μg/L浓度范围内，相关系数r=0.9994，方法的相对标准偏差（RSD%）为2.9~6.8，对国家标准物质：猪肝（GBW08551）、大米粉（GBW10010），杨树叶（GBW08513）中Cd的测定值均在标准值范围。 结论 本方法具有方法简便、灵敏度高、稳定性好的特点，适用于禽、畜肝组织中Cd含量的测定。
【关键词】 石墨炉原子吸收；禽和畜肝组织；镉
Detection of Cadmium in liver tissues of poultry and livestock by graphite furnace atomic absorption spectrometry.
QIU Qi-wei,ZHANG Hai-xia, LI Ju-chou.
(Nanning Municipal Center For Disease Control and Prevention, Nanning 530011,Guangxi, P. R. China)
Abstract: Objective To establish a method for detection detection of cadmium in liver tissues of poultry and livestock. Methods The samples were digested by mixed acids system, NH4H2PO4+Mg(NO3)2 as matrix modifier, and quantitative analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Results In the concentration ranges of 0～5.0μg/L, the correlation coefficient was 0.9994, relative standard deviation (RSD%) was 2.9～6.8. The content of cadmium in pig liver tissue, rice and willow tree leaf were in normal range . conclusions The method is simple, sensitive and stable, suitable for detecting cadmium liver tissues of poultry and livestock.
Key words: Graphite furnace atomic absorption spectrometry; Liver tissues of poultry and livestock; Cadmium
禽、畜动物肝脏组织中的镉（Cd），主要是从环境和饲料中，通过食物链蓄积而来的。因此，测定禽、畜肝组织中Cd的含量，对于探讨建立禽、畜等饲养动物肉类食品安全保障体系，具有重要的指导意义。国家标准规定了食品中Cd的测定方法[1]。由于Cd是易挥发元素，容易在灰化过程中损失而影响测定结果的准确性，为此我们采用混合酸消解体系处理样品，以NH4H2PO4+Mg(NO3)2作为基体改进剂，降低分析元素的挥发性，防止灰化损失，用石墨炉原子吸收光谱法测定禽、畜肝组织中Cd，获得了令人满意的结果。该方法具有方法简便、灵敏度高、稳定性好的特点。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 仪器 TAS-990原子吸收分光光度计，带GF-990石墨炉电源，ASC-990自动进样器，横向平台石墨管，镉空心阴极灯，北京普析通用仪器有限责任公司； XP5003S电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；KL-UP-IV-20超纯水器，中国/成都康宁实验专用纯水设备厂。
1.1.2 试剂 硝酸（GR）；高氯酸（GR）；磷酸二氢铵（GR）；硝酸镁（GR）；混合酸（硝酸+高氯酸：9+1配制）；化学改进剂：称取12g NH4H2PO4、0.5g Mg(NO3)2用水溶解定容至100ml；1.5%硝酸溶液：吸取浓硝酸1.5ml，用水稀释定容至100ml；实验用水均为超纯水，电导率为18.3 mΩ·cm。
1.1.3 标准物质 国家标准物质：猪肝（GBW08551）、大米粉（GBW10010），杨树叶（GBW08513）， 以上标准物质均为国家标准物质中心产品。镉标准溶液（GSBG 62040-90）：Cd 1 000μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院产品，使用时用1.5%硝酸溶液逐级稀释成浓度1 000ng/mL标准工作溶液。
1.2 实验方法
1.2.1 样品处理 准确称取捣碎均匀样品2.00~3.00g置于50 ml凯氏烧瓶中，加入混合酸10ml，置于可调电炉上小火加热消解，若变棕色时，滴加混合酸继续消化，直至冒白烟，消化液呈无色透明为止，移入25ml容量瓶中，用1.5%硝酸溶解少量多次洗涤消化瓶，洗液合并于容量瓶中，加入基体改进剂2.5ml，并用硝酸溶液定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验。
1.2.2 仪器工作参数 石墨炉原子吸收光谱法的工作参数：波长228.8nm；光谱带宽0.4nm；灯电流2mA；背景校正为氘灯；石墨炉升温程序见表1。
表1 石墨炉升温程序（略）
1.2.3 标准曲线绘制 准确吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ml Cd标准工作液分别置于100ml容量瓶中，各加入基体改进剂10.0ml，再用1.5%硝酸溶液定容至刻度，其质量浓度分别为：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/L，进样量10μl，每个浓度重复测定3次，测定其吸收峰值，以标样的峰高均值对元素浓度（μg/L）绘制标准曲线。
1.2.4 样品测定 取样品制备液，按1.2.2仪器工作参数，进样10μl，测定其吸收峰值，根据标准曲线推算得样品中Cd的含量。
2 结果与讨论
2.1 化学改进剂的选择 石墨炉原子吸收分析法测定Cd的主要困难在于灰化损失。文献报道：牛肝中的Cd，当灰化温度超过300℃，Cd就开始出现损失[2]。克服灰化损失的主要技术是基体改进，使用基体改进剂，可在干燥和灰化过程中与待测元素生成难挥发的化合物，以防止灰化损失[3]。本文实验了(NH4)2SO4、NH4H2PO4、Mg(NO3)2、NH4H2PO4+Mg(NO3)2几种基体改进剂的使用效果，实验结果表明，用NH4H2PO4+Mg(NO3)2作为基体改进剂，不但能提高灰化温度，降低基体效应，而且稳定性优于(NH4)2SO4、NH4H2PO4、Mg(NO3)2单一的基体改进剂。
2.2 灰化和原子化温度的选择 在程序升温的设置中，选择合适的灰化和原子化温度是石墨炉原子吸收光谱法的重要环节。灰化阶段的目的，是保证待测元素没有明显损失的前提下，以相同的化学形态进入原子化阶段，并减少试样中基体组分，降低背景吸收干扰。原子化阶段则是使待测化合物解离成自由原子并蒸发，进行原子吸收信号的测量过程。本文以国家标准物质猪肝（GBW08551）样品制备液，按照升温程序，进行灰化和原子化温度的选择。灰化温度在500℃~1 000℃之间、原子化温度在1 500℃~2 000℃之间进行选择，每隔50℃测量一次，绘制曲线图1。由图1可以看出，灰化温度900℃、原子化温度1 800℃时吸光峰值最大，为此我们选择灰化温度为900℃，原子化温度1 800℃。
图1 灰化/原子化温度-吸光度曲线（略）
2.3 方法的线性关系与检出限 按1.2.2给出的仪器工作参数，将配成系列浓度的标准溶液依次进样10μl，每个浓度重复3次，测定其峰高均值，由仪器工作软件绘出标准曲线并计算回归方程和相关系数。结果表明：Cd浓度在0~5.0μg/L范围内，线性良好，回归方程y=0.0159x+0.0035，相关系数r=0.9994。
2.4 方法的准确度与精密度 选择国家标准物质：猪肝（GBW08551）、大米粉（GBW10010），杨树叶（GBW08513），每个样品平行6份，按上述样品处理方法和仪器工作参数，石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的含量，测定结果均在标准值范围内，相对标准偏差（RSD%）为2.9~6.8。实验结果见表2。
本文建立混合酸消解体系处理样品，以NH4H2PO4+Mg(NO3)2做为化学改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定禽、畜肝组织中Cd的方法。方法简便快速、精密度和准确度均能满足分析要求，适合于禽、畜组织中Cd含量的测定。
【参考文献】
［1］ GB/T5009.15-2003，食品中镉的测定［S］.
［2］ 孙汉文.原子吸收分析技术［M］.北京:中国科学技术出版社，1992.159～161.
［3］ 陈亚妍,陈昌杰.生活饮用水检验规范注释［M］.北京：科学技术文献出版社，2001.71~72.
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