益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

【摘要】  目的：为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准。方法:采用雷氏盐差示紫外-可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。结果:盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好(标准曲线方程为△A =0.4363×C-0.0275，r=0.9978)，平均回收率为99.72％，RSD为2.91％。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。

【关键词】  益母草颗粒；盐酸水苏碱；差示紫外-可见分光光度法

益母草是妇科通调之要药，具有活血调经、利尿消肿的功能［1］。近年来，根据益母草口服液的处方，将益母草口服液进行剂型改革，制成益母草颗粒。本研究对益母草所含的主要成分盐酸水苏碱含量进行测定，以期建立益母草颗粒的质量标准，作为该药的质量参考。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  PL-360A型超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）、UV-1800紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）。

    1.2  试药  盐酸水苏碱对照品（中国药品生物品检定所提供，批号110712-200506），HCl，硫氰酸铬铵，无水乙醇，益母草颗粒（自制），所用试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  实验原理  雷氏盐在酸性介质中可以和大部分有机碱定量地生成难溶于水的络合物，故可用于进行这些药物的鉴别、检出、分离和含量测定。益母草中的盐酸水苏碱可以与雷氏盐（硫氰酸铬铵）生成沉淀，雷氏盐在520.0nm处有最大吸收［2］，在益母草颗粒的试样溶液中加入过量的雷氏盐，将生物碱沉淀，滤过，取滤液测定剩余雷氏盐的吸光度，计算与空白溶液的吸光度差值，从而间接地计算益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。

    2.2  线性关系

    2.2.1  对照品溶液的制备  精密称取105℃下干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中。加0.1mol/L HCl溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得到浓度为1mg/ml的盐酸水苏碱［3］。

    2.2.2  标准曲线的制备  准确移取对照品2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，置25ml具塞锥形瓶中，分别加入0.1mol/L HCl溶液使其成10ml，各加入活性碳0.5g，置沸水浴中加热，边加入边搅匀，滤至25ml量瓶中，用0.1mol/L HCl溶液10ml分次洗涤，滤液并入同一量瓶中；另取0.1mol/L HCl溶液20ml，置25ml量瓶中，作为空白对照。各准确加入新制的2％硫氰酸铬铵溶液3.0ml，摇匀，加入0.1mol/L HCl溶液至刻度，摇匀；然后置冰浴中放置1h，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L HCl溶液为空白，按照紫外-可见分光光度法，在520.0nm波长处分别测定吸光度。用空白溶液的吸光度分别减去对照品的吸光度，以吸光度的差值为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线，得标准曲线方程为△A=0.4363×C-0.0275，r=0.9978，表明盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好。

    2.3  样品测定

    2.3.1  试样溶液的制备  准确称取本品颗粒2.0g，于25ml量瓶中加乙醇至刻度，超声溶解，过滤。取续滤液5.0ml置25ml量瓶中，用0.1mol/L HCl溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，准确量取续滤液10.0ml，置25ml具塞锥形瓶中，加入活性碳0.5g，置沸水浴中加热，边加入边搅匀，滤至25ml量瓶中，用0.1mol/L HCl溶液10ml分次洗涤，滤液并入同一量瓶中，备用。

    2.3.2  试样溶液的测定  取试样溶液适量，按照2.2.2项下测定吸光度，用空白溶液的吸光度减去试样的吸光度，即可由标准曲线方程求出试样溶液中盐酸水苏碱的浓度，计算得益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为2.36mg/g。

    2.4  精密度试验  准确移取试样溶液5ml，各6份，按照2.2.2项下分别测定吸光度，并计算RSD值。RSD＝0.60％，表明本方法精密度良好。

    2.5  稳定性试验  取同一批号样品按照2.3.1项和2.2.2项下操作，在放置0、2、4、8、12、24h后测定吸光度，并计算RSD。RSD＝1.28%，表明益母草颗粒样品稳定性良好。

    2.6  重现性试验  取同一批号样品5份，按照2.3.1项和2.2.2项下分别测定吸光度，计算盐酸水苏碱含量的RSD。RSD＝1.16%，表明本方法重现性良好。

    2.7  回收率试验  准确称取益母草颗粒1.0g各9份，置25ml量瓶中，分别加入盐酸水苏碱对照品，按照2.3.1项和2.2.2项下分别测定吸光度，结果见表1。表1  回收率试验测定结果

    3  讨论

    本研究采用雷氏盐差示紫外-可见分光光度法对益母草颗粒中的主要活性成分盐酸水苏碱进行含量测定，操作简单，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。益母草颗粒剂较煎膏剂、口服液携带方便，稳定性增加，成本较原剂型低，可接受性强，为使用者带来更大的方便，其社会竞争能力更强。本研究结果表明，该制剂质量稳定，易于控制。

【参考文献】
  1］ 国家药典委员会.中国药典(一部)［S］.北京:化学工业出版社,2005.

［2］ 潘娟桦,黄荔红.益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定［J］.海峡药学,2006,18(2):82-83.

［3］ 邓思珊,刘桂林.益母草颗粒剂质量标准的研究［J］.中华临床医药,2003,4(14):117-118.

作者单位：武汉生物工程学院制药工程系，湖北 武汉 430415)