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【摘要】 目的：采用紫外分光光度法对石淋通片进行含量测定。方法：UV－3050型紫外可见分光光度计，测定波长272nm处吸光度。结果：方法重复性、稳定性、精密度、回收率试药均符合有关规定。结论：方法简单、快捷、精确，可作为石淋通片质量控制方法之一。
【关键词】 紫外分光光度法；总黄酮
styracifolium(Osb.)Merr.的干燥地上部分，具有清热除湿、利尿通淋之功效。用于治疗各种淋证、水肿等疾病历史悠久，含黄酮类、生物碱类、皂苷类、酚类等成分。药理研究证明，广金钱草有预防草酸钙结石形成和复发的作用。石淋通片是由广金钱草一味药制成的制剂，为更好地控制药物质量，采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。方法简便，专属性强，适于石淋通片的质量控制。
1 仪器与试药
UV－3050型紫外可见分光光度计(日立仪器有限公司)，AR2140电子分析天平，AS3120A超声波清洗器。芹菜素对照品（北京显通时代科技有限公司），含量98％以上。石淋通片（广东一片天制药有限公司），0.12g×100片/瓶。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
取芹菜素对照品适量，加60％甲醇配制成浓度为0.2144mg/ml的对照品溶液，摇匀，备用。
2.2 供试品溶液的制备
取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加60％甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，再称定重量，用60％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液0.05ml置10ml量瓶中,用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液［1～3］。
2.3 测定波长的选择
对照品溶液和供试品溶液在200～400nm进行扫描，发现均在272和339nm附近有最大吸收峰，但波长272nm处的灵敏度比波长339nm波长出的灵敏度大，故选择测定波长272nm。
2.4 线性关系考察
精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5ml,分别置于10ml量瓶中，加60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，以60％甲醇为空白对照，于272nm测定吸光度，以芹菜素溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见图1。计算得回归方程Y=75.059X＋0.0027 ，r=0.9998 (n=5)。结果表明，芹菜素在2.144～10.72μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，见表1。表1 线性关系试验考察结果（略）
2.5 精密度试验
分别精密吸取同一供试品溶液，测定吸收度, RSD%为1.0%，表明仪器精密度良好，见表2。表2 精密度试验考察结果（略）
2.6 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，于室温放置0、30、60、90、120min测定吸光度，其吸光度的RSD%为1.0%，说明样品在2h内稳定，见表3。表3 稳定性试验考察结果（略）
2.7 重复性试验
取本品同一批样品5份，按“2.2”项平行制备供试品溶液，测定吸收度，并计算含量，其含量的RSD%为1.5%，结果表明本方法重复性好，见表4。表4 重复性试验考察结果（略）
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的石淋通分散片（总黄酮含量为47.58mg/g）5份，各0.25g，精密称定。置25ml量瓶中，分别精密加入浓度为2.5079mg/ml芹菜素对照品溶液5.0ml于量瓶中按“2.2”下测定，计算回收率，结果见表5。平均回收率102.01％，RSD =1.5％（n＝5）。表5 加样回收率考察结果（略）
2.9 样品的含量测定
分别取3批成品，按上述测定方法进行测定，计算，结果见表6。表6 3批片中总黄酮含量测定结果表（略）
3 讨论
3.1 提取溶剂的选择
实验中比较了乙醇和甲醇超声提取样品结果，以甲醇提取的总黄酮含量高。又比较了30％、60％、100％甲醇超声提取样品，结果以60％甲醇超声提取的样品杂质少、含量高。
3.2 提取方法的选择
实验中分别以60％甲醇为溶剂考察加热回流提取2小时，索式提取2小时和超声提取30分钟，结果以超声提取30分钟的样品总黄酮含量最高。
3.3 提取时间的选择
采用三因素、三水平的正交实验对加甲醇量、超声时间、超声次数进行考察，结果以加20ml、60%的甲醇超声提取一次，30分钟为最佳条件。
本实验设计所选成型工艺条件合理可行，石淋通片崩解时限、溶出度等均符合要求，其总黄酮的溶出速率明显高于石淋通片，且释药完全，达到预期目的。
【参考文献】
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作者单位：辽宁省血栓病中西医结合中心，辽宁 沈阳 110101