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防春季热病合剂是我院近年研制的验方，具有益气固卫，清热解毒之功，用于平素体虚，易感外邪人群（亦可用于预防非典型肺炎等春季热病）。本方由黄芪、生薏苡仁、白术、金银花、防风、黄芩、板蓝根、贯众等药味组成，其中金银花为君药，市场一度紧缺。为了控制制剂质量，我们采用反相高效液相色谱法测验绿原酸含量，取得满意结果，可控制绿原酸含量，确保用药安全 ［1］ 。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪;CR 6 A数据处理机;486可调紫外检测器;U 6 K进样器;十万分之一电光天平（德国sartouius）。
1.2 试药 甲醇、冰醋酸分析纯;绿原酸对照品（中国生物制品鉴定所）;防春季热病合剂（本院制剂部提供，生产批号为030430、030504、030506、030508、030509）。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 色谱条件 ODS（6mm×15cm5μm）;甲醇:水:冰醋酸（20:80:1）为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长324nm。2.1.2 线性关系考察 精密量取绿原酸对照品适量，加50%甲醇制成0.0656mg/ml液，分别精密吸取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μl置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品量为横坐标，得回归方程Y= 13059205X-2417，相关系数r=0.9998，线性范围（0.1312～0.65μg）。
2.1.3 精密度试验 对同样品溶液连续测5次，A=125746.66，RSD=1.86%，说明精密度良好。
2.1.4 样品测定 精密吸取10ml，置索氏提取器中，石油醚（60～90℃）适量，回流2h，弃去石油醚加甲醇回流提取至无色，回收甲醇至干，残渣加50%甲醇使溶解，定容至25ml容量瓶中，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液即得。进样20μl，按上述色谱条件法测定。结果见表1。
表1 防春季热病合剂中绿原酸的含量测定批号 绿原酸平均含量（mg/ml） RSD（%）（略）
2.1.5 回收率测定 于已知含量样品中，准确加入一定量绿原酸对照品，用样品溶液制备方法制备并依法测定。结果见表2。
表2 加样回收率试验结果表（略）
讨论防春季热病合剂在制备过程中未经乙醇处理，因而采用石油醚等处理后，进样测定，通过精密度、回收率试验，采用HPLC测定绿原酸含量，可对该制剂进行质量控制。方中除金银花外，尚有黄芪、黄芩，也可用黄芪甲苷及黄芩苷作为指标进行质控，尚待摸索。
参考文献
1 李文兰，王伟明，刘起华.HPLC测定复方止咳颗粒剂中绿原酸含量.时珍国医国药，1999，10（4）:248.
作者单位:210029江苏省中医院