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首页合作平台在线期刊中华现代中西医杂志2005年第3卷第4期论著

健脊复髓口服液的制备与质量控制

来源:中华实用医药杂志
摘要:【摘要】健脊复髓口服液是由当归、丹参、土鳖虫、水蛭、蜈蚣、大黄等20味中药制成的中药复方制剂,临床治疗早、中期外伤性脊柱骨折脱位及颈胸腰等脊椎损伤合并肢体瘫痪,早、中期颈椎病及腰腿痛病症疗效确切,本文提出了合理的制备工艺、可行的质量内控方法,考察了制剂的稳定性。关键词健脊复髓口服液制备工艺质量......

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  【摘要】  健脊复髓口服液是由当归、丹参、土鳖虫、水蛭、蜈蚣、大黄等20味中药制成的中药复方制剂临床治疗早、中期外伤性脊柱骨折脱位及颈胸腰等脊椎损伤合并肢体瘫痪,早、中期颈椎病腰腿痛病症疗效确切,本文提出了合理的制备工艺、可行的质量内控方法,考察了制剂的稳定性。
    
  关键词  健脊复髓口服液 制备工艺 质量内控方法 稳定性
      
  脊柱、脊髓损伤是外科常见的疾病,手术是西医治疗此病的首选治疗方法。这种治疗方法不仅给医生的处置带来不便,同时也增加了患者的痛苦及经济负担。我院为骨专科三甲医院,脊柱、脊髓损伤在我院更是常见,鉴于此,我院中医老专家吴念先在多年的临床经验中,总结整理出来了中药经验处方治疗此病,疗效甚好,一直以汤剂给药。为了服用方便,疗效稳定,使质量达到一定的标准,现小批量地制成口服液。
    
  1 制备工艺研究
    
  1.1 提取次数的选择 为了保持汤剂的特点采用水煎提取,并在加水量8倍、煎煮温度100℃、煎煮时间1.5h,3项条件固定的情况下对煎煮次数进行了选择,方法是从1~4煎分别过滤,浓缩至1∶1,按《中国药典》2000版一部附录测定相对密度,结果,1煎1.05,2煎1.04,3煎1.007,4煎1.009。从结果看,1煎、2煎相对密度有显著增加,因此选择水煎2次提取。
   
  1.2 纯化方法 (1)水沉:煎煮液经过滤、浓缩、放置、再过滤,可除去大部分树脂、色素等水不溶性杂质。(2)醇沉:上液加95%乙醇至含醇量达到55%,放置过夜,滤取上清液,回收乙醇,可除去淀粉、树胶、果胶、蛋白质、黏液质、鞣质、无机盐等无效成分。(3)热沉:通过100℃加热30min,使遇热凝固的杂质析出。(4)静沉:常温放置24h,过滤。为防止挥发性成分丢失,于第1次煎煮时收集蒸馏液适量。
   
  1.3 制备工艺 将处方中各味药物除大黄外放入提取锅中,加足8倍量水,浸泡30min,煮沸90min,收集蒸馏液1倍量,滤取煎液。药渣再加足8倍量水煎煮,煮沸60min后,再加入大黄煎煮30min,压榨药渣,滤取煎液,合并煎液,浓缩至1∶1,放置过夜,滤取上清液,浓缩至d=1.15,加95%乙醇至含醇量达到55%,放置过夜,滤取上清液,回收乙醇,加水适量,100℃加热30min,按3/1000加入苯甲酸钠,冷后加入蒸馏液,加水至全量,放置24h,滤取上清液灌封。

  2 质量内控方法
    
  2.1 鉴别 薄层层析用硅胶G,青岛海洋化工厂生产,当归对照药材,河南省药检所购进,样品及对照药液自制,所用试剂均为分析纯。(1)取本品50ml置水浴上挥干,加石油醚(30℃~60℃)5ml,放置10h,时时振摇,静置,取上清液1ml挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5—二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色 [1] 。(2)取本品90ml,置水浴上浓缩至黏稠状,放冷后加乙醇3~5ml使溶解,过滤,取滤液数滴,点于滤纸上,干后置紫外光灯(365nm)下观察,显亮蓝灰色荧光。将滤纸条悬挂在浓氨溶液瓶中(不接触液面)20min后取出,置紫外光灯(365nm)下观察,显淡亮蓝绿色荧光 [2] 。(3)当归TCL鉴别:取本品50ml,加正己烷100ml萃取,正己烷层蒸干,残渣加正己烷1ml溶解,作为供试品溶液。另取不含当归的阴性对照品70ml,同法制成阴性对照品溶液。取当归对照药材1g,加正己烷10ml超声提取15min,滤过,滤液蒸干,残渣加正己烷1ml溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各2μl分别点样于同一薄层板上,放入以正己烷—醋酸乙酯(9∶1)为展开剂的展开缸内,密闭展开,取出,晾干。置紫外灯365nm下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性对照品不含此主斑点。
   
  2.2 检查 (1)性状:本品深棕色,色泽均匀。(2)相对密度:按《中国药典》2000年版附录ⅦA相对密度测定法测定,本品相对密度应为1.04~1.06。(3)pH值:按《中国药典》2000年版附录ⅦG测定方法测定,本品pH未加调整为4.70~4.90。(4)卫生学检查:依照《中国药典》2000版一部附录ⅧC微生物限度检查法检查。细菌菌落数≤100个,霉菌、酵母菌菌落数≤100个,控制菌大肠杆菌不得检出。

  3 稳定性考查
    
  本品采用本文给出的质控方法对储存条件为原包装、室温存放,温度波动为10℃~35℃,湿度波动为50%~90%,不同批号的6批健脊复髓口服液进行0、1、2、3、6、12个月的稳定性考察,表明本品比较稳定。考察结果见表1。

  表1 不同批号的健脊复髓口服液稳定性考察(略)
    
  4 讨论

  本品采用煎煮、醇提、蒸馏、纯化综合性的制备工艺,目的是把有效成分尽可能多地提出,无效成分尽可能多地排除,以保持原汤剂的疗效与制剂质量的稳定。
     
  在没有标准品的情况下,本文利用当归单味药的TCL鉴别特征和缺味对照斑点,鉴别本制剂中含有当归的化学成分,以确保本制剂的内在质量。
      
  保存1年的样品经检验均在合格范围,说明制备工艺合理、可靠,制成品室温存放1年质量是稳定的。
    
  参考文献
    
  1 常新全.中药活性成分分析手册.北京:学苑出版社,2002,281.

  2 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2000,57.

  (编辑文 静)

  作者单位:450052河南省郑州市骨科医院

作者: 白秀美 2005-9-21
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