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首页合作平台在线期刊中华现代中西医杂志2005年第3卷第10期医学研究

高效液相色谱法测定维药苏润江胶囊中没食子酸的含量

来源:中华实用医药杂志
摘要:【摘要】目的建立维药苏润江胶囊中没食子酸的含量测定方法。025mol/L磷酸溶液(2∶98)。关键词维药苏润江胶囊没食子酸高效液相色谱法维药苏润江胶囊是由番泻叶、秋水仙、盒果藤、巴旦仁、西红花、诃子肉、司卡摩尼亚脂等药材组成的维吾尔医经典方剂[1]。为了控制该制剂的质量,保证临床用药安全、有效,本文参......

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  【摘要】 目的  建立维药苏润江胶囊中没食子酸的含量测定方法。 方法  色谱柱:Symmetry shield Rp18(3.9mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(2∶98);检测波长:270nm;流速:1.0/min;柱温(35±5)℃。 结果  没食子酸在0.1557~1.4013μg范围内,没食子酸峰面积与进样量具有良好的线性关系,r=0.99978,平均回收率为1.01%,RSD为1.64%。 结论  该方法简便、快速、重现性好,能控制该制剂的质量。

  关键词  维药苏润江胶囊 没食子酸 高效液相色谱法
     
  维药苏润江胶囊是由番泻叶、秋水仙、盒果藤、巴旦仁、西红花、诃子肉、司卡摩尼亚脂等药材组成的维吾尔医经典方剂 [1] 。根据维吾尔医药理论,该制剂具有开通阻滞、消肿止痛功能,用于关节骨痛、风湿病、类风湿性关节炎、坐骨神经痛。为了控制该制剂的质量,保证临床用药安全、有效,本文参照文献 [1~3]采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。结果表明该方法简便、快速、准确、重现性好,能够控制该制剂的质量。

  1 材料
    
  1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司),包括Waters Delta600二元泵,Waters2695检测器,Waters717自动进样器;Sartorius电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);LS-3120超声波发生器(美国科学系统公司)。
    
  1.2 试剂 甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、水(超纯水);没食子酸对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为0831-9501。
   
  1.3 试药 维药苏润江胶囊(新疆维吾尔自治区维吾尔医医院制剂中心提供,批号为:040120、040121、040202。)

  2 方法与结果
    
  2.1 色谱条件 色谱柱:Symmetry shield Rp18(3.9mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(2∶98);检测波长:270nm;流速:1.0/min;柱温:(35±5)℃。

  2.2 溶液的制备
   
  2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得(见图1)。
 
  图1  对照品HPLC色谱图(略)
    
  2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,过65目筛,精密称取1.0g,置50ml棕色量瓶中,加甲醇45ml,超声处理60min,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得(见图2)。
   
  2.2.3 阴性对照样品溶液的制备 取缺诃子的阴性样品1.0g,依供试品溶液同法操作制备阴性样品溶液(见图3)。
 
  图2  供试品HPLC色谱图(略)
   
  图3  阴性对照品HPLC色谱图(略)
   
  2.3 线性范围的考察 精密称取没食子酸对照品15.57mg,置10ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成储备对照品溶液。精密吸取上述对照品储备溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml于100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述对照品系列溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得标准曲线方程为:y=0.011025+3.345294e-007,r=0.99978
   
  结果表明,在0.1557~1.4013μg范围内,没食子酸峰面积与进样量具有良好的线性关系。

  2.4 方法学考查
   
  2.4.1 精密度试验 同一批样品(040121)制成供试液,连续进样5次,峰面积为1298057、1292868、1306619、1308362、 1306477,RSD=0.51%。
   
  2.4.2 重现性试验 同一批样品(040121)精密称取供试品1.0g,共5份,分别制成5个供试液,每次进样10μl。测得没食子酸含量(mg/g)分别为2.0335、2.0395、2.046、2.0595、2.063,平均含量为2.0483mg/g,RSD=0.62%。
   
  2.4.3 稳定性试验 日内精密度同一批样品(040121)制成供试液,每隔1h进样1次,每次10μl,共5次。峰面积分别为1264951、1265305、1267318、1277148、1287954,RSD=0.78%。
   
  2.4.4 回收率试验 精密称取供试品(040121)1.0g共9份,分三组,每组分别加入没食子酸对照品溶液(155.7μg/ml)5.0ml、15.0ml、25.0ml,加甲醇至50ml,依供试品溶液同法操作,滤过后,进样10μl,结果见表1。

  表1 回收率测定结果(略)
   
  2.5 样品含量测定 三批样品每批重复2次,按供试品溶液制备法处理,分别进样10μl,注入液相色谱仪,外标法计算含量,结果见表2。 

  表2 三批样品测定结果(略)
    
  3 讨论
    
  诃子肉为处方中臣药,诃子肉中含大量鞣质,其主要成分为没食子酸、诃子酸、原诃子酸等。故研究制订了高效液相法测定诃子中没食子酸的含量。结果表明该方法简便、快速、准确、重现性好,能够控制该制剂的质量。
    
  参考文献
    
  1 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准—维吾尔药分册.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1998,185.

  2 张钰泉.高效液相色谱法测定清咽含片中没食子酸的含量.基层中药杂志,2002,16(3):9-10.
   
  3 周萍.高效液相色谱法测定生诃子及炒诃子中没食子酸含量.时珍国医国药,2001,12(4):291.
   
  (编辑小 南)

  作者单位:830001乌鲁木齐新疆维吾尔自治区维吾尔医医院

作者: 依力哈木·买买提 艾尼瓦尔·塔力甫 艾合买提·买买提 2005-9-22
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