点击显示 收起
左氧氟沙星系氧氟沙星的光学S-（-）异构体，作用于细菌DNA旋转酶，对大多数革兰阳性菌及阴性菌均有较强的抗菌活性，其抗菌活性大致为OFLX的2倍［1～3］。适用于敏感细菌所引起的呼吸系统中、重度感染。采用本文报道的色谱条件测定含量，能同时较好地分离杂质，操作简便，线性关系和精密度好，结果准确、快速［4，5］。
1 仪器与药品
仪器：岛津高效液相色谱仪：LC-10ATvp型液相泵，SPD-10Avp型紫外检测器。对照品：由乳酸左氧氟沙星原料精制得到；试剂：乙腈（色谱纯），其余为分析纯；水为重蒸馏水。样品：乳酸左氧氟沙星注射液，由扬子江药业集团有限公司生产。空白样品自制。
2 色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：0.05mol/L枸橼酸溶液－1mol/L醋酸铵溶液－乙腈（77∶1∶14）；检测波长：293nm；柱温（25±1）℃；流速1ml/min；进样量：10μl。经实验对照品及样品均能达到基线分离，分离度>1.5，理论板数为5136，峰型良好。
3 实验方法
3.1 线性关系和标准曲线 精密称取乳酸左氧氟沙星对照品38.17mg（以左氧氟沙星计为29.32mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1、3、5、7、9、10ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别取10μl进样测试。以浓度C（μg/ml）对峰面积A作图，得一直线，其线性方程为：A=13395C+43989，R=0.9999。在11.73～117.28μg/ml浓度范围内线性关系良好。
3.2 供试品溶液的制备 精密量取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星50μg的溶液，作为供试品溶液。
3.3 回收率测定 精密称取乳酸左氧氟沙星对照品各约26.62mg、33.22mg、39.25mg（各相当于左氧氟沙星20mg、25mg、30mg），精密称定，置25ml量瓶中，按处方加入氟化钠，加注射用水稀释至刻度，制成模拟样品，每个浓度各3份，共9份。精密量取各份模拟样品5ml，分别置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。测得平均回收率99.97%，RSD为0.15%。
3.4 方法精密度考察 精密量取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星50μg的溶液，作为供试品溶液，连续进样6次，RSD%为0.26%（n=6）试验结果表明，本法精密度良好。
3.5 空白试验
3.5.1 空白溶剂 取0.1mol/L盐酸溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取流动相10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，可知空白溶剂无干扰。
3.5.2 空白辅料 除不加主药外，其他按处方配制成空白辅料溶液。取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，可知空白辅料无干扰。
3.6 样品测定 取不同批号样品3批，分别制成供试品溶液，取10μl进样，以外标法计算含量，结果见表1。
表1 样品含量测定 （略）
【参考文献】
1 Hooper DC，Wolfsoin JS. Fluoroquinolone antimicrobial agents. New Eng J Med，1991，324：384.
2 Hayakawa I，Atarashi S，Yokohama S，et al. Synthesis and antibacterial activities of optically active of loxacin. Antimicrob Agents Chemother，1986，29(1)：163.
3 Fujimoto T，Mitsuhashi S. In vitro antibacterial activity of DR23355，the S-(-)-isomer of of loxacin. Chemo therapy (Basel)，1990，36：268.
4 陈宁，周学敏.反相高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星滴眼液含量及其降解产物.江苏药学与临床研究，1999，7(4)：13.
5 朱玲仙，徐姜超，徐宏祥.紫外分光光度法和高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星胶囊的含量.中国药业，1999，8(6)：38.
(编辑：江 宇)
作者单位： 250101 山东济南，济南钢铁集团总公司总医院药剂科