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首页合作平台在线期刊中华医学研究杂志2004年第4卷第8期药物临床

儿女紫外分光光度法测定头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠注射液中的含量

来源:INTERNET
摘要:【摘要】目的探求临床常用的头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠两种注射液中头孢噻肟钠含量测定的方法。方法采用紫外分光光度法测定头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠注射液中头孢噻肟钠的含量,测定波长为(234±1)nm。04mg/L,头孢噻肟钠的平均回收率为99。结论本法简便、快速、准确,适合基层医院测定头孢噻肟钠在氯化......

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    【摘要】 目的 探求临床常用的头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠两种注射液中头孢噻肟钠含量测定的方法。方法 采用紫外分光光度法测定头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠注射液中头孢噻肟钠的含量,测定波长为(234±1)nm。结果 线性范围为10.02~20.04mg/L,头孢噻肟钠的平均回收率为99.846%,RSD=1.53%,r=1.0000(n=5)。结论 本法简便、快速、准确,适合基层医院测定头孢噻肟钠在氯化钠和复方氯化钠注射液中的含量。

  关键词 紫外分光光度法 头孢噻肟钠 含量测定

  头孢噻肟钠是第三代半合成广谱头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌有抗菌活性,对金葡菌、化脓性链球菌作用最强,对β-内酰胺酶较稳定,对肾基本无毒性,因而在临床上被广泛使用。中国药典采用HPLC法测定头孢噻肟钠的含量,但至今大部分基层医院尚未配置高效液相色谱仪,因而对该药无法检测。本实验采用紫外分光光度法测定 [1] ,简单、快速、结果准确,适合基层医院使用。

  1 仪器与试药

  1.1 仪器 岛津UV-2450分光光度计;分析天平(Startoˉrius BS210S)。

  1.2 试药 头孢噻肟对照品(中国药品生物制品检定所,含量90.6%,批号:130483-200102);注射用头孢噻肟钠(哈药集团制药总厂,批号:B04010515);0.9%氯化钠注射液(上海华原长富实业有限公司,批号:04052402);复方氯化钠(上海华原长富实业有限公司,批号:0402271)。

  2 方法与结果

  2.1 测定波长的选择 精密称取头孢噻肟对照品50.1mg,置100ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH=7)5ml溶解 [2] ,加注射用水定容至刻度,摇匀,作为对照品母液。精密量取1.5ml上述溶液,置50ml容量瓶中,配制成15mg/L的对照品溶液,以注射用水为空白对照,在200~400nm范围内作紫外扫描,在(234±1)nm有最大吸收,而氯化钠和复方氯化钠注射液在此波长处无吸收,故选择(234±1)nm为测定波长。

  2.2 标准曲线的建立 分别精密量取2.1中的对照品母液1.0、1.3、1.5、1.8、2.0ml置容量瓶中,用注射用水定容至50ml,注射用水作空白对照,在(234±1)nm处测定吸光度A。得线性回归方程:A=-3.563×10 -3 +0.0358C,r=1.0000(n=5),结果表明头孢噻肟在(10.02~20.04)mg/L浓度范围内,吸光度A与浓度C线性关系良好。

  2.3 回收率试验 精密称取注射用头孢噻肟钠50.0mg,按2.1中的方法配制成0.5mg/ml的供试液。分别精密量取2.1中的对照品母液1.2、1.4、1.7、1.9、2.0ml置于50ml容量瓶中,精密量取0.5mg/ml头孢噻肟供试液1ml,用注射用水定容至50ml摇匀,在(234±1)nm测定其吸光度(每个样品测定3次),代入回归方程计算回收率,结果见表1。

  2.4 精密度试验 取浓度为20mg/L的头孢噻肟对照品溶液,在(234±1)nm处测定吸收度A,重复测定6次,其RSD=0.029%。

  表1 回收率测定结果 略

  2.5 重现性试验 精密称取5份注射用头孢噻肟钠,各约50.0mg,按2.1中的方法用注射用水配制成约15mg/L的供试液。以注射用水作为空白,在(234±1)nm处测定其吸光度,代入回归方程计算含量。RSD分别为0.63%,重现性良好。

  2.6 样品的含量测定 精密称取注射用头孢噻肟钠58.1mg、50.0mg、52.3mg,分别置于3个100ml容量瓶(1、2、3号)中,用5ml磷酸盐缓冲液溶解;分别用注射用水、氯化钠注射液、复方氯化钠注射液定容至刻度,摇匀;各精密量取1.5ml置于50ml容量瓶中,用注射用水定容至刻度摇匀。以注射用水作为空白,在(234±1)nm处测定其吸光度,代入回归方程计算含量,结果见表2。

  3 讨论

  (1)中国药典用高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量, 对仪器要求高,因而在基层医院难以实施;而用紫外分光光度法则操作简单快速,成本低,数据可靠,适合基层医院开展头孢噻肟钠的常规含量测定。

  表2 头孢噻肟钠样品在不同注射液中得含量含量测定结果略

  (2)头孢噻肟钠在5%葡萄糖注射液中不稳定 [3] ,因此本实验中没有测定头孢塞肟钠在葡萄糖注射液中的含量。(3)从本实验的结果,本批次头孢噻肟钠的含量符合药典要求(药典要求含头孢噻肟应为标示量的93%~107%) [2] 。

  参考文献

  1 林小名,刘彦青.紫外分光光度法测定法莫替丁氯化钠注射液的含量.中国药师,2004,7(1):31-32.

  2 国家药典委员会.中华人民共和国药典.2000年版(第一版)二部.北京:化学工业出版社,2000,198.

  3 郝哓文,何亚泉,丁淑冰,等.头孢噻肟钠与利巴韦林葡萄糖注射液的配伍稳定性.中国临床药学杂志,2002,11(2):106-108. 

  作者单位:1 200137上海市第七人民医院药剂科

         2 519040广东珠海联邦制药股份有限公司质检部

  (收稿日期:2004-07-21)

  (编辑 秋实)

作者: 黄兴美 杨素明 2005-7-25
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