碎米桠挥发性成分研究

    【摘要】 目的  研究碎米桠（Herba Rabdosiae Rubescentis）挥发性成分。 方法  利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取碎米桠挥发性成分，用GC/MS进行分离测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。 结果  分离出115个成分，确定了82个化合物，占挥发油总量的86.257%。 结论  碎米桠挥发油成分>2%的为1，8-桉树脑18.948%，α-蒎烯4.656%，芳樟醇4.389%，樟脑3.863%，石竹烯氧化物3.790%，β-蒎烯2.449%，薄荷酮2.418%，丙酸芳樟酯2.131%，丙烯2.090%，萜品烯-4-醇2.022%。含量最高的化合物为1，8-桉树脑。
      
　　关键词  碎米桠 有机溶剂-水蒸汽蒸馏 挥发油 气相色谱-质谱联用
      
　　Determination of volatile constituents of Herba Rabdosiae Rubescentis
     
　　Liu Jianhua，Liu Huiling，Dai Zeqin，et al.
   
　　Guizhou Institute of Biotechnology Research and Development Gui zhou550002.
   
　　【Abstract】 Objective To study the chemical constituents of volatile oil from Herba Rabdosiae Rubescentis.Methods The oil was obtained by steam distillation.The chemical compounds were separated and identified by GC/MS.The relative contents in the oil were determined by area nomalization.Results One hundred and fifteen com-ponents were detected in the volatile constituents of Herba Rabdosiae Rubescentis，of which eighty-two components representing86.257%of the oil were characterized.Conclusion The major constituents that were above2%were1，8-Cineole18.948%，α-Pinene4.656%，L-linalool4.389%，L-Camphor3.863%，Caryophyllene oxide3.790%，β-Pinene2.449%，P-Menthone2.418%，Linalyl propanoate2.131%，Limonene2.090%，terpinene-4-ol2.022%.The highest content in the oil is1，8-Cineole.
     
　　Key words Herba Rabdosiae Rubescentis organic solvent-steam distillation volatile oil GC/MS
      
　　碎米桠（Herba Rabdosiae Rubescentis）为唇形科植物碎米桠Rabdosia nrubescens（Hemst.）C.Y.Wu et Hsuan的小灌木，高30～100cm，生于山坡、灌木、林地等，分布于我国河北、山西、贵州、浙江、江西、广西、湖南、四川等地区。味苦、甘，凉。清热解毒，活血化瘀。主要用于感冒、咽喉肿痛、扁桃体炎、胃炎及癌症等 ［1～3］ 。本品是中药制剂生产中常用的中药材原料，为了更好地控制药材质量，我们采用有机溶剂-水蒸汽蒸馏法，对其挥发性成分进行提取。利用气相色谱-质谱-计算机联用系统，对贵州产碎米桠植物挥发性成分进行定性定量研究，获得115个组分，鉴定出82个化合物。采用有机溶剂-水蒸汽蒸馏对贵州碎米桠干燥全株进行挥发性成分研究未见报道。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料
   
　　1.1.1 实验材料 碎米桠干燥全株，产自贵州，由贵州大学生物科学与技术系植物学副教授关平鉴定为唇形科植物碎米桠Rabdosia nrubescens（Hemst.）C.Y.Wu et Hsuan的干燥小灌木。
   
　　1.1.2 试剂 正己烷，无水硫酸钠均为国产分析纯试剂。

　　1.1.3 仪器 美国惠普公司（Hcwlctt Packard）HP-6890/HP5973GC-MS气质联用仪;挥发油提取仪。
    
　　1.2 实验方法
   
　　1.2.1 碎米桠挥发油的提取 取碎米桠干燥全草，粉碎成粗粉，取100g，加10倍量的水及适量正己烷，进行水蒸汽蒸馏，得混合油状物1.7ml。收集上层油状物，用无水硫酸钠干燥作为供试品。
   
　　1.2.2 碎米桠挥发油定性定量分析 取碎米桠水蒸汽蒸馏供试品适量，直接进样，用GC/MS进行分离测定。
   
　　气相色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱30m×250μm×0.25μm。柱温:50℃，以4℃min -1 升温至100℃，再以3℃min -1 升温至170℃后，以20℃min -1 升温至280℃;汽化室温度250℃;载气:99.999%的氦气;柱前压:7.65Psi;载气流量:1.0ml/min;进样量:1μl;流速:1ml/min;分流比比:40:1。
   
　　质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:1388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5min;质量范围10～550amu。
   
　　定性分析:通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确认碎米桠挥发性物质的化学成分 ［4］ 。
   
　　定量分析:并通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。

　　2 结果

　　碎米桠化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量 见图1、表1。
 
　　图1 碎米桠GC/MS图谱（略）
   
　　表1 碎米桠化学成分及峰面积相对百分含量（略）
    
　　3 讨论
    
　　在碎米桠挥发性成分研究中，分离出115个成分，确定了82个化合物，占挥发油总量的86.257%。碎米桠挥发性成分中，含量>1%的物质有1，8-桉树脑18.948%，α-蒎烯4.656%，芳樟醇4.389%，樟脑3.863%，石竹烯氧化物3.790%，β-蒎烯2.449%，薄荷酮2.418%，丙酸芳樟酯2.131%，烯2.090%，萜品烯-4-醇2.022%，1-辛烯-3-醇1.950%，水杨酸甲酯1.773%，α-酮1.698%，dihy-droedulanⅡ1.651%，L-冰片1.602%，对花烃1.388%，3-辛醇1.267%，苯甲醛1.225%，壬醛1.118%，长叶薄荷酮1.092%。本研究虽分离出115个组分，鉴定了82个化合物，但有32个成分尚未鉴定出，有待于进一步研究。
    
　　参考文献
    
　　1 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编（下册）.北京:人民卫生出版社，1975，648-649.
   
　　2 国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草.上海:上海科学技术出版社，1999，7:150-154.
   
　　3 江苏新医学院.中药大词典（下册）.上海:上海科学技术出版社，1986，1684.
   
　　4 丛浦珠，苏克曼.分析化学手册（第九分册）.北京:化学工业出版社，2000，840-927.
    

　　作者单位:550002贵州省生物技术研究开发基地
   
　　　　　　　　　　贵州省骨科医院