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【摘要】 目的 建立西洛他唑含量测定方法。方法 高效液相色谱法。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（65：35）为流动相。柱温为30℃ ，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm。结果 西洛他唑在0.0116～0.058mg/ml范围内线性关系良好,ｒ=0.9999,线性方程为A=58811C-3920.7。精密度RSD=0.86%(ｎ=5)。结论 该方法能简单、快捷、准确地测定西洛他唑的有关物质。
【关键词】 西洛他唑；含量；高效液相色谱法
Establishment of analytical method to determine the contents for Cilostazol by HPLC
WANG Cun-fang,YAN Qi-xin,LI Yong，et al.
Hai Wang Pharmaceutical Limited Company,Shenzhen,Guang dong 518054,China
【Abstract】 Objective To develop a HPLC method for the determination of contents for Cilostazol.Methods HPLC method was used, chromatography condition included the instrument was HP-1100 with a C18 Column and the mobile phase was methyl aldehyde and water（65：35）， at flow rate of 1.0ml/min,peaks were detected at 254nm.Results The linear range is 0.0116～0.058mg/ml，A=58811C-3920.7(r=0.9999).The RSD of precision was 0.86%(ｎ=5).Conclusion The method was found to be simple, quick and accurate for determination of related substances for Cilostazol.
【Key words】 cilostazol；content；HPLC
西洛他唑(cilostazo1)抑制血小板及平滑肌上磷酸二酯酶的活性，具有抗血小板聚集及血管扩张作用；抑制TXA2引起的血小板聚集，但不影响血小板的花生四烯酸代谢；该药能迅速发挥抗血小板聚集作用，对反复给药者仍能发挥作用；因服用西洛他唑而受到抑制的血小板聚集能力在停药后可迅速恢复［1～5］。西洛他唑片收载于《中国药典》(2000年版增补)，它用紫外分光光度法测定含量。对西洛他唑原料的测定，尚无报道。本文建立HPLC法测定西洛他唑原料的含量，并进行方法学考察，该结果方便，快速，准确，能很好地控制其质量。
1 仪器与试药
HP-1100高效液相色谱仪，VWD检测器；甲醇为色谱纯(MERCK)，其余试剂均为分析纯；西洛他唑原料和对照品均为本技术中心合成室制备。
2 方法与结果
2.1 检测波长的确定 将对照品西洛他唑及西洛他唑原料用流动相溶解制成供试品溶液，以流动相溶液为空白对照，在190～500nm波长范围内扫描，西洛他唑在吸收波长254nm处均有最大吸收，故选择检测波长为254nm。
2.2 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（65：35）为流动相。柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μl。
2.3 标准曲线 取西洛他唑对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1、2、3、4、5ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，各取20μl进样，测定峰面积，结果见表1。
标准曲线测定结果（略）
注：A=58811C-3920.7，r=0.9999
结果表明进样量在0.232～1.16μg范围内与峰面积成良好线性关系。
2.4 精密度试验 取对照品溶液连续进样5次，记录色谱峰面积，计算RSD=0.05％（n=5），见表2，可见仪器精密度良好。
表2 精密度试验（略）
2.5 重复性试验 取同一批样品6份，精密称定，并按样品测定方法测定，RSD=0.21%(n=6)。见表3。结果表明，本法重复性良好。
表3 重复性试验结果（略）
2.6 最低检测限试验 精密称取西洛他唑对照品适量于量瓶中，配制成每1ml含西洛他唑3.965ng的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图图1，此时峰面积约为噪音信号的三倍，得到本法的最低检测限为0.0793ng。
2.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液分别于同一天不同时间进样6次，记录色谱图(图1)，其RSD=0.24%(n=6)。结果表明，在10h内对该供试品溶液进行测定，稳定性良好，见表4。
表4 供试品稳定性试验结果（略）
2.8 有关物质的测定 分别取三批样品，精密称定，加流动相制成每1ml含0.3mg的溶液，作为供试品溶液。精密称取西洛他唑对照品适量，加流动相制成每1ml含0.3mg的对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图(见图1)，计算结果，见表7。
表7 三批样品含量测定结果（略）
图1 （略） A为样品，B为对照品，C为流动相空白溶液
3 结果与讨论
试验结果表明，线性范围为0.232～1.16μg（r=0.9999），精密度RSD为0.86%。本方法准确、稳定、可靠，可用于本品的质量控制。
根据实验结果，初步制定西洛他唑含量限度为大于98.5%。
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(编辑：文 静)
作者单位：518054 广东深圳，深圳海王药业有限公司技术中心