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【摘要】 目的 建立测定血、骨、肝中铅的含量的测定方法。方法 采用石墨炉原子吸收分光光度法，用混合酸湿法消解,测定的血、骨、肝中铅的含量。结果 大鼠血、骨、肝中铅的平均回收率分别为96.3%、95.8%、95.3%。结论 该方法适用于分析动物组织中铅元素的含量测定。
【关键词】 石墨炉原子吸收分光光度法；血铅；骨铅；肝铅
铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用［1］，在生物体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即可呈现毒性作用。本文采用混合酸湿法消解血样、骨样、肝样，消解液定容至一定体积后直接上机，以磷酸二氢铵和硝酸镁混合水溶液为基体改进剂用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅元素。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂 日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度计,铅单元素空心阴极灯(日本岛津)，热解涂层石墨管（日本岛津），高纯氩气；硝酸、高氯酸、硫酸镁和磷酸二氢铵均为优级纯；基体改进剂：含1％磷酸二氢铵和0.05％硝酸镁的水溶液；铅单元素标准溶液(购自国家标准物质研究中心)浓度为1000μg/ml；实验用水为去离子水(电阻率在8×105Ω以上)；其他试剂均为分析纯以上；SPF级SD种大鼠（广东省医学实验动物中心）。
1.2 样品采集 取16只雄性SD种大鼠，体重（185±25）g，随机分成2组每组8只，每组给予相同的基础饲料自由采食，A空白对照组：饮水为蒸馏水；B模型对照组：饮水为含0.1％三水合乙酸铅水溶液。连续喂养30天后用乙醚麻醉后腹腔动脉采血作血样，断颈椎处死取股骨和肝脏作骨样和肝样。
1.3 样品处理 分别取血样、骨样、肝样称重后置于三角瓶中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，次日置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再滴加硝酸-高氯酸(4：1)适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，用1％硝酸溶液适量转移并定容至10ml量瓶中，作为待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。取20μl加入10μl基体改进剂上机测定。
1.4 测定方法 测定条件：波长283.3nm，狭缝1.0nm，灯电流10mA，氘灯扣背景，峰高测定。石墨炉工作升温程序见表1。表1 石墨炉工作升温程序
2 结果
2.1 校准曲线及检出限、最低检测浓度 准确量取Pb单元素标准溶液适量，用1％硝酸溶液配制成每1ml分别含铅0、5、20、40、60、80、100ng的标准系列浓度溶液，取20μl加入10μl基体改进剂上机测定，以标准溶液的吸光度(Y)对相应的浓度(X)进行计算线性回归方程Y=aX+b；方法检出限以空白液重复测量所得标准偏差的3倍为准，方法检出限乘以稀释倍数便得原始样的最低检测浓度；如表2所示。表2 线性回归方程
2.2 回收率试验 取A空白对照组的三个大鼠的血样、骨样、肝样称重后分别加标消解后测定，测得回收率结果如表3所示。
2.3 精密度试验 按实验方法，对B模型对照组的同一血样、骨样、肝样测定液分别平行测定8次，计算相对标准偏差，结果如表4所示。
2.4 样品测定 分别取血样、骨样、肝样称重后，按上述方法消解与测定，结果如表5所示。
表3 回收率结果表4 精密度结果表5 样品测试结果
3 讨论
此法采用混合酸湿法消解血样、骨样、肝样，石墨炉原子吸收分光光度法测定其中的铅元素含量，分析铅在小鼠体内的蓄积情况，具有前处理简单、快速、样品量大、准确的特点，适用于分析动物组织中铅元素的含量测定，适合于职业性疾病诊断、临床检验分析和区域性人员各组织中铅元素蓄积含量的调查。
【参考文献】
1 陈清.微量元素与健康.北京:北京大学出版社，1989,257.
作者单位：518029 广东深圳，深圳市药品检验所