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【摘要】 目的 建立参酮片中非法添加美洛昔康成分的鉴别方法。方法 采用色谱柱C18-A（50mm×2.0mm）；甲醇-0.1%甲酸溶液（55：45）为流动相；流速：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式；二级质谱母离子m/z350，碰撞能量12V。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与美洛昔康成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于参酮片中添加美洛昔康成分的定性鉴别。
【关键词】 参酮片；美洛昔康；LC/MS/MS
俗话说“是药三分毒”，很多人便开始寻求保健医疗的方法，加之保健品食品的广告不规范，充斥人们的视听，于是就有不法商户钻空子，在保健品食品中非法添加药品，造成其产品有效的假象，吸引不知情的人盲目追求。
美洛昔康是解热镇痛非甾体抗炎药，其止痛作用得到临床认可，主要用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病；中研通牌参酮片是保健食品，其主要原料为淫羊藿、补骨脂、杜仲、丹参、碳酸钙、大豆异黄酮、维生素C、淀粉、硬脂酸镁等，但各种宣传途径都声称其镇痛效果非常好，为避免更多消费者上当受骗，保护患者利益，现建立LC/MS/MS法，快速、准确鉴别参酮片中非法添加的美洛昔康成分。
1 仪器与试药
瓦里安LC/MS/MS高效液相色谱-质谱-质谱联用仪（LC：Prostar，MS/MS：1200Lquadrupole，色谱工作站：Workstation Toolbar）
中研通牌参酮片（标示为：北京中研万通科技中心出品，批号071201）；美洛昔康对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100679-200401）。流动相用甲醇为色谱纯；溶液制备用甲醇、甲酸为分析纯；实验用水为超纯水。
2 定性鉴别方法
2.1 色谱条件 色谱柱：VARIAN Polaris 5 C18-A 50mm×2.0mm；流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液（55：45）；流速：0.2ml/min；进样体积：2μl。
2.2 质谱条件 离子化方式：电喷雾离子化（ESI）scan方式；雾化气压力：52psi；干燥气温度：250℃；喷雾针电压：5kV；毛细管电压：50V；检测电压：1.2kV；一级质谱扫描范围：m/z 100～500；二级质谱母离子：m/z350，碰撞能量12V，扫描范围：m/z 50～355。
2.3 试验方法 取本品10片，研细，混匀，取约0.1g，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，超声处理15min，滤过，滤液经0.45μm微孔滤膜滤过作为供试品溶液。取美洛昔康对照品适量，加甲醇溶解并制成10μg/ml的溶液，作为对照品溶液。取以上溶液分别进样测定。
3 试验结果
供试品液相色谱出现与美洛昔康对照品保留时间一致的峰，且有一致的紫外光谱图。在全扫描一级质谱中，美洛昔康对照品出现m/z350分子离子峰，供试品表现与对照品一致；在全扫描二级质谱中，以m/z350作为母离子，美洛昔康对照品出现显著m/z286，m/z210，m/z146碎片离子峰，供试品表现均与对照品一致。见图1～8。
4 讨论
上述试验中可见，在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，供试品出现与美洛昔康对照品一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。可以判定参酮片中添加了美洛昔康。
该LC/MS/MS法鉴别添加药物美洛昔康简单可行，专属性强，且结果准确可靠，为加强食品保健品市场的监督提供了依据。
【参考文献】
1 药典委员会.中华人民共和国药典(二部).北京：化学工业出版社，2005，448.
2 胡成穆,李俊,金涌.HPLC法测定血及组织中美洛昔康药物浓度.安徽医药，2002，（03）
3 张西如,姜建国.液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬.中国实用医药，2008，（18）
4 李锐.中成药、保健食品中非法添加化学成分的检测.中国药业，2007，（18）
作者单位：210015 江苏南京，南京市药品检验所