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【摘要】 针对用4-氨基安替比林直接光度法测定未经处理的生活污水中，预蒸馏后仍有悬浮物存在这一现象，进行了预处理后蒸馏和预蒸馏后用中速定量滤纸过滤的对比实验。结果证明预处理后蒸馏和预蒸馏后过滤均能达到消除悬浮物的目的。
【关键词】 悬浮物；挥发酚；消除
测定废水中的挥发酚，一般采用4-氨基安替比林直接光度法，该法选择性高，稳定性好，通过预蒸馏后可消除颜色、混浊等干扰。但在测定未经处理的生活废水时，发现预蒸馏出的水样中仍有悬浮物存在。经仔细观察，水中有细小纤维和动物油碎片，由于其比重轻，在蒸馏中一并带入水中，悬浮物的存在必定影响挥发酚测定的准确性。为了消除悬浮物对挥发酚测定的干扰，我们进行了实验探讨。
1 实验部分
11 主要仪器与试剂 UV120-02紫外分光光度计（日本岛津公司）；试剂见文献［1］。
12 实验方法
121 校准曲线的绘制 按文献［1］中4-氨基安替比林直接光度法校准曲线的绘制进行，经空白校正后，做吸光度对苯酚质量浓度（mg/L）的校准曲线，结果见表1。回归方程：Y=00001+02701X,r=099999。 表1 酚直接法校准曲线测定结果
122 干扰及消除干扰实验 取3个不同浓度的生活废水水样，预先加有硫酸铜，将上述水样摇匀，各取250ml水样按文献［1］预蒸馏的步骤进行。再各取250ml水样，分别放入分液漏斗中，加粒氢氧化钠调节pH至12～125，这时水样中的细小悬浮物凝集成絮状物沉淀下来，水明显变得清澈。分别用5ml四氯化碳萃取2次，弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中水浴加温除去残留的四氯化碳，按文献［1］预蒸馏的步骤进行蒸馏。观察预蒸馏出的水样，直接预蒸馏的水中有许多细小悬浮物和细碎动物油片，预处理后蒸馏出的水中没有任何悬浮物，说明预处理已把干扰除去。其中氢氧化钠把细小悬浮物凝聚在一起，去除了细小悬浮物的干扰；用四氯化碳萃取，去除了油类的干扰。将预处理、未处理蒸出水样按文献［1］中“水样的测定”进行测定，结果见表2。表2 水样预处理后蒸馏、直接预蒸馏、直接预蒸馏后过滤测定结果由表2可看出，未经处理而蒸馏的水样的测定结果远远高出预处理后蒸馏的水样，相对误差在8%～50%之间，但未经处理蒸出的水样，经滤纸过滤（弃去最初过滤的50ml水样）后测得的结果，相对于预处理后蒸馏的水样测得的结果的误差<5%。
123 方法的精密度 分别对生活废水3种不同浓度的样品进行了精密度实验，结果表明，本方法精密度达到了实验要求。见表3。表3 方法的精密度实验
124 方法的准确度 取样1和样3，加入不同浓度的苯酚标准溶液，分别按122中的方法进行预处理后蒸馏、直接蒸馏和蒸馏后过滤，做回收率实验，回收率为958%～1039%。结果见表4。表4 回收率实验结果
2 讨论
生活废水预蒸馏后，悬浮物的存在对挥发酚测定结果的影响不容无视。预蒸馏前应对水样进行适当的预处理，排除干扰后再进行蒸馏。若未经过预处理或经过预处理蒸馏后仍有悬浮物存在时，采用中速定量滤纸（弃去最初过滤的50ml水样）后测定，可消除干扰，既保证测定结果的准确性，又避免了从新采样、预处理、蒸馏带来的麻烦，是一种简便办法，有一定推广价值。
【参考文献】
1 国家环保总局《水和废水监测分析》编委会水和废水监测分析方法,第3版北京:中国环境科学出版社，1989，407-410
(编辑：张 彦)
作者单位：830011 新疆乌鲁木齐，乌鲁木齐铁路局疾病预防控制所