中药粉末鉴定新方法

中药粉末鉴定新方法是利用中药粉末中各小颗粒在有机液体-水体系中因沉降速度不同而分离，利于查找和发现特征颗粒，并且对有色杂质等鉴定干扰物因分别溶于有机相和水相中，从而减少或消除在进行粉末显微鉴定时的视觉干扰。

1 材料与方法

1.1 实验设备 铁架台或滴定管台1个。滴定管夹1只。皮头滴定管1根，长770mm。皮头滴定管的皮管夹子1只。100ml烧杯1只，25ml烧杯5～10只（编号）。玻璃棒2根。塑料或不锈钢小勺2只。洁净载玻片及盖玻片5～10套。光学显微镜1台。玻璃小漏斗1只。

1.2 试剂 取丙酮20ml，纯化水80ml，倒入100ml烧杯中待用。

1.3 操作过程

1.3.1 粉末沉降分离 安装好皮头滴定管（如图1），滴定管上端放上玻璃小漏斗，倒入丙酮-水混合试液100ml，拿掉玻璃小漏斗。取微量待检粉末，小心倒在100ml烧杯底边缘，倒入少量丙酮润湿，用玻璃棒搅拌。待润湿充分，用该小勺取一小块从滴定管上端倒入。粉末分别经过丙酮层、丙酮-水混合层、水层而慢慢沉降，在沉降过程中因受粉末颗粒形状、重量等影响，致使颗粒的沉降速度不相同。注意观察有无颗粒到达皮头滴定管的底部，若有，则下接已被编号的小烧杯并开夹放水，注意其流速不能过快，一般每 小烧杯接受10～15ml颗粒混悬液。由于有部分粉末沉降速度极慢，以致于当水层被排放完时，丙酮-水混合层、丙酮层中仍有粉末颗粒，用两只小烧杯分别接收丙酮-水混合液和丙酮。

1.3.2 制片 将盛装粉末颗粒混悬液的小烧杯静置，待颗粒沉降至烧杯底部后倾倒去上清液;或将这些小烧杯置于真空干燥箱中，除去液体得到颗粒。按照制片方法分别制片。

1.3.3 显微观察 分别将粉末制片置于适当的光学显微镜下观察。

1.4 实例 蓼蓝叶和菘蓝叶粉末的显微鉴定。（1）实验设备:见前述。（2）试液:丙酮-水（20/80）100ml。（3）操作过程:同前。（4）实验结果:分别按接收液先后制片的顺序观察，具体内容见表1。（5）影响实验结果的因素见表2。

2 讨论

不同植物的组织构造、细胞形状、内含物的特征都有所区别。中药来源比较复杂，同一种中药材商品可能有若干种药材，如商品以贯众为名的药材据调查有六科31种，除鳞毛蕨科植物绵毛贯众外，尚有紫萁科紫萁贯众、乌毛蕨科狗脊贯众、球子蕨科荚果蕨众贯等，这些不同品种药材的组织特征有所区别。另外不同药材商品品种有些外观极为相似，如生晒参、西洋参和桔梗，但这三者之间的组织构造有所不同，需经过显微鉴定方可区分。

表1 实验结果片序 内容

表2 影响实验结果的因素因素 内容

对影响实验结果因素的分析和简述颗粒粉碎程度 粗颗粒太多，影响观察组织特征结构;若粉碎过细，会导致破碎细胞过多和组织特征结构的破坏粉末沉降分离 选择合适的混合液体、粉末，必须先用丙酮充分润湿，以使粉末能顺利地沉降分离，否则多数粉末可能会滞留于上层制片数 一个待检样品制片数一般以5～10片为宜。若太多则费时、费力;若太少则达不到理想的观察效果制片技术 制片时若有必要，针对组织结构经过染色处理，以利于观察;若制片技术不良，会影响观察效果光学显微镜 选择合适放大倍数的光学显微镜，一般选用10×15～10×20，并且要求光学显微镜无故障、能满足使用要求显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状、内容物的特征，以及显微化学反应用以鉴别药材的真伪与纯度及中成药的显微鉴定。显微鉴定时可根据检品情况（完整药材、破碎药材、粉末等）制作相应的制片，进行显微观察。其中一般粉末制片的方法为:取粉末少量，置载玻片上，选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它适当试液处理后观察。

但粉末制片的观察效果往往不佳，主要影响因素有:（1）组织碎片重叠。（2）粉碎程度不同引起颗粒太大或过于破碎。（3）色素及树脂等杂质的视觉干扰。为提高粉末制片的观察效果，只有设法分离不同形状或不同大小的颗粒，另外须去除色素及树脂等视觉干扰物。粉末中各颗粒形状、大小有所不同，在液体中沉降速度有所区别，因此粉末颗粒在沉降过程中得到分离。另外考虑到色素及树脂等视觉干扰物可能属于非水溶性，因此选用水和与水不能互相任意混溶的有机液体组成液体混合体系。粉末在沉降过程中，非水溶性的色素及树脂等杂质溶解于有机液体层中;水溶性杂质如果胶、粘液质等溶解于水层中。由于粉末颗粒经过有机液体层时，颗粒被有机液体 所包围和润湿，当经过界面进入水层后，包裹在颗粒表面的有机液体膜层能逐渐被水分子破坏，水溶性杂质因此可溶解于水层中。有机液体一般选用弱极性试剂，如氯仿、丙酮等，不选用强亲脂性试剂，如苯、石油醚等。若选用苯或石油醚，被粉末颗粒表面吸附，进入水层后，很难被水分子破坏掉这层有机液体膜层。有机液体层的体积一般为水层体积的1/5，以利于包裹在颗粒表面的有机液体膜层被水分子破坏完全，从而使水溶性杂质和视觉干扰物较充分地溶解出来。见图2。该操作方法的优、缺点:（1）优点:排除了视觉干扰的不良因素。（2）缺点:费时、费力。该法经过实际应用，发现能有效地排除视觉干扰、提高中药粉末鉴定的准确率。另外该法从试验到应用因市场上无此专用设备，因此粉末沉降分离管只得选用皮头滴定管，在实际应用中发现一些缺陷，比如粗大粉末沉降至皮头处易堵塞出口以及管子长度和内径大小均能影响粉末沉降分离的效果。若推广应用该法，尚需对相关设备进行改良。

作者单位:301600天津市静海县药品检验所

（收稿日期:2004-02-21）

（编辑李 阳）