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硒是人体必需的微量元素之一，在人体中参与很多的代谢过程,被称为微量元素中的“抗癌之王”。适量的硒可以提高人体的免疫力，预防糖尿病、心血管疾病，抑制肿瘤的发生,但若摄入过多会对人体健康造成危害。醉螺作为盐城地区的特产，经常作为送礼佳品，销量比较大,故对硒的检测也提出了要求。因此，建立简便、快速、准确的检测方法具有比较现实的意义。
微波消解样品快速、完全、元素无挥发损失、污染小，目前在分析领域越来越受到重视和应用。本试验采用微波消解醉螺，消解液定容至一定体积后用氢化物-原子荧光光谱法测定硒，用标准曲线法定量，结果满意，现介绍如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备 AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；MDS-2002A型微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；ECH-1型电子控温加热板；硒空心阴极灯；EasyPureⅡ纯水器（美国）。
1.2 试剂 所用试剂除特殊说明外均为优级纯：（1）硝酸；（2）30%H2O2；（3）氢氧化钠；（4）硼氢化钾（10 g/L）：称取10.0 g硼氢化钾（KBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，定容至1000 ml；（5）铁氰化钾（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾［K3Fe（CN）6］，溶于100 ml水中，混匀；（6）硫脲（50 g/L）-抗坏血酸（50 g/L） 混合溶液：称取硫脲［（NH2）2CS］ 5g，抗坏血酸（C6H8O6）5 g溶于100 ml水中，用时现配；（7）载流液（5%HCl）；（8）硒标准贮备液：0.10 mg/ml（江苏省疾病预防控制中心）；（9）硒标准使用液：1 μg/ml。
1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压320 V；空心阴极灯电流80 mA；原子化器温度800 ℃；原子化器高度8 mm；载气流速300 ml/min；屏蔽气流速1000 ml/min。
1.4 样品处理、测定 醉螺去壳取肉，称取试样1.00 g于溶样杯中，加8 ml HNO3冷消化过夜，加入1 ml过氧化氢，待反应平稳后，盖上溶样杯盖，置于高压消解罐内，放入微波消解仪消解。设定0.5 MPa 3 min，1.0 MPa 3 min，1.5 MPa 4 min，取出冷却，打开消解罐，于电子控温加热板上赶酸至尽，用水将内容物转移至25 ml容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸2.5 ml，铁氰化钾1 ml，补水至刻度，混匀。静置30 min。按选定工作条件进行测定，同时做试剂空白。
1.5 标准曲线绘制 分别吸取0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 ml硒标准使用液于25 ml容量瓶中，加2.5 ml硫脲-抗坏血酸，1 ml铁氰化钾，去离子水定容至25 ml，混匀。静置30 min。按仪器选定工作条件测定标准工作曲线，该标准曲线线性较好，回归方程为If=217.345C+55.36，r=0.9995。
2 结果
2.1 检出限与最低检测浓度 按仪器的检出限测定方法，测得最低检出限为0.5 ng/ml。本法取样1.00 g，定容至25 ml，醉螺的最低检出限为12.5 μg/kg。
2.2 方法的精密度和回收试验 取同一样品4份，其中3份分别加入一定量的硒标准溶液，按上述方法消解测定，计算测定的相对标准偏差RSD和回收率。见表1。表1 测定的相对标准偏差RSD和回收率
2.3 微波消解条件选择 试验用HNO3、HNO3-HCl、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4分别消解，结果表明：HNO3、HNO3-HCl消解效果不佳，HClO4直接与有机物接触有爆炸的危险，H2SO4中含硒浓度较高，使结果偏高。故本法采用HNO3-H2O2消解，消解效果好且对测定无影响。
3 讨论
硒的常规消解是湿法消解，但湿法消解所用HClO4有爆炸的危险，且消化终点不易判断，所用试剂多，所耗时间长；微波消解取样少、试剂少，所用时间短，减轻了操作者的劳动强度［1］。
本试验分别加入其他离子进行干扰试验，结果表明：Hg、As（1.0 mg/ml），Fe、Zn（10 mg/ml）不干扰测定，加入1 ml铁氰化钾可以消除共存离子带来的干扰［2］。
微波消解-原子荧光光谱法测定醉螺中的硒方法简单、快速、准确、所用试剂危险性小，实用性强，适用于常规批量样品的检测。
【参考文献】
1 王家保.荧光法测定食品中硒含量方法研究.中国卫生检验杂志，1998，8（5）：290-291.
2 任榕娜.微量元素硒与人类疾病.微量元素与健康研究，1999，16（2）：76-77.
作者单位：224002 江苏盐城,盐城市盐都区疾病预防控制中心