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【摘要】 目的 建立旋光法测定薄荷酊中薄荷脑含量的方法。方法 将薄荷脑溶于75%乙醇中,测定旋光度,计算含量。结果 4~20mg/ml之间线性关系良好(r=0.9981,n=5),平均回收率99.1%(RSD=0.21%, n=5)。结论 本法快速简便,结果准确可靠。
【关键词】 薄荷脑;旋光度;酊剂;含量
本文采用旋光法测定薄荷酊中薄荷脑含量,方法快速简便,结果准确可靠,现报告如下。
1 仪器与试药
数字式自动旋光仪(WZZ-1上海物理光学仪器厂);电子天平(AB-104瑞士梅特勒-托利多仪器上海有限公司);薄荷脑(中国生物制品检定所,批号:110728-200506);75%乙醇( 成都市科龙化工试剂厂 批号:20090504)。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的制备
精密称取置干燥器中干燥24h的薄荷脑适量,以75%的乙醇定溶,制成10%的薄荷脑储备液,备用。精密量取储备液2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,1.0ml,分别置50ml量瓶中再加以75%的乙醇定溶,摇匀,以75%的乙醇为空白,依法测定旋光度[1],经直线回归(旋光度取绝对值)得回归方程:а=0.0259+0.0503c(r=0.9981)。
2.2 方法学考察
2.2.1 精密度试验
取薄荷脑储备液稀释成10mg/ml的薄荷脑对照液,重复测定旋光度(n=5),RSD=0.01%.表明仪器精密度良好。
2.2.2 干扰试验
取不含薄荷脑的75%的乙醇作阴性对照液,依法测得旋光度为0,表明阴性液对测定结果无干扰。
2.2.3 稳定性试验
取上述薄荷脑对照液,于配制后定时测定旋光度,结果表明溶液稳定,至少72h内旋光度无明显变化。日内RSD=0.08%,日间RSD=0
2.2.4 回收率试验
精密称取薄荷脑对照品适量,加75%乙醇制成1%薄荷脑对照液5份,依法测定旋光度,计算回收率。结果见表1。表1 薄荷脑回收率试验结果
2.2.5 样品测定
取自制样品5份,依法测定旋光度(n=5),即得。结果见表2。表2 样品测定结果
3 讨论
由于薄荷脑有挥发性,所以试验的全过程应谨慎迅速,避免造成误差。由于薄荷脑为左旋体,试验中计算时一律取绝对值[2]。试验证明旋光法测定薄荷酊中薄荷脑的含量,方法简便,回收率好,适用于医院制剂的快速分析。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典,2005版,第2部.北京:化学工业出版社,2005:附录IV.
2 安登魁.药物分析,第3版.北京:人民卫生出版社,1994.