HPLC法测定布洛芬颗粒剂的含量

【摘要】  目的 建立布洛芬颗粒剂中布洛芬的含量测定方法。方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱 (4.6mm ID×150mm,5μm);流动相为1%氯乙酸溶液 (用氨试液调节pH至3.0)-乙腈(38：62)， 流速为1.0ml/min，检测波长254nm。结果 在5.18~31.08μg范围内,布洛芬色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系，r=0.99997，平均回收率为99.5%，RSD为1.20%(n=9)。结论 该法快速、简便、重现性好，可用于布洛芬颗粒剂中布洛芬的含量测定方法。

【关键词】  布洛芬;含量测定;高效液相色谱法

　　 Objective To develop a method of determination of ibuprofen granules.Methods RP-HPLC method was used and the chromatographic conditions were listed below: using a C18 column, a mobile phase of 1% TCA solution (with ammonia test solution to adjust pH 3.0) - acetonitrile (38:62), a flow rate of 1.0ml/min, detected at 254 nm.Results Ibuprofen showed good linear relationship in the range of 5.18 ~31.08 μg , r=0.9997. The average recovery was 99.5%, RSD was 1.20%(n =9).Conclusion This method is rapid, simple and reproducible.The method can be used to determination of.ibuprofen in ibuprofen granules.

　　[Key words] ibuprofen ; determination; HPLC

　　布洛芬为常用的消炎镇痛药，临床应用较广。有关布洛芬的含量测定方法较多，有紫外分光光度法[1]、容量法[2] 、气相色谱法 [3] 、高效液相色谱法[4~6]等，本文对元和药业研制的布洛芬颗粒剂建立了含量测定方法，为制订该制剂质量标准及控制其质量提供科学依据。

　　1 仪器与试药

　　Agilent1100高效液相色谱仪(美国)(包括四元泵，在线脱气机，柱温箱，自动进样器，VWD紫外检测器);HP化学工作站。

　　对照品：布洛芬对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：100179-200803;样品(内蒙古元和药业)乙腈为色谱纯，水为双重蒸馏水。其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　色谱柱为 ZORBAX Extend-C18 (4.6 mm ID×150 mm, 5μm), 流动相为1%氯乙酸溶液 (用氨试液调节pH至3.0)-乙腈(38：62)， 流速为1.0ml/min，检测波长254nm。

　　2.2 系统适用性试验

　　在选定的色谱条件下，取样品、对照品及阴性供试品溶液各20μl进样，记录色谱图，按布洛芬峰计算，理论板数在10000以上，布洛芬峰与其他峰的分离度为10.54。且阴性样品溶液在布洛芬色谱峰位置处无相应峰出现，对照品、样品及阴性供试品溶液色谱图见图1。A为供试品溶液 B为布洛芬对照品溶液 C为阴性供试液图1

　　2.3 溶液的制备

　　2.3.1 对照品溶液的制备

　　精密称取布洛芬对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含布洛芬1.016 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.3.2 供试品溶液的制备

　　取本品，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.1g)置100ml量瓶中，加70%的甲醇溶液适量，充分振摇使布洛芬溶解并稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，续滤液作为供试品溶液。

　　2.4 线性关系考察

　　精密吸取布洛芬对照品溶液(1.016mg/ml)5、10、15、20、25、30μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归，得回归方程：A=56.10C+1.76，相关系数r=0.99997。结果表明：布洛芬的进样量在5.18~31.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

　　2.5 精密度试验

　　精密吸取对照品溶液20μl，重复进样6次，记录峰面积，结果X=1181.19，RSD=1.06%。

　　2.6 稳定性试验

　　取同一样品溶液分别于0、2、4、6、8h进行测定，记录色谱峰峰面积，结果在8h内峰面积无明显变化，RSD=0.37%。

　　2.7 重复性试验

　　取同一批号的样品(20110201)6份 ，按样品测定方法测定，结果样品中布洛芬的平均含量为97.01%,RSD=0.14% ，表明本法重现性好。

　　2.8 回收率试验

　　按处方比例，称取空白辅料9份，分别置100ml量瓶中，分别精密加入布洛芬对照品适量(相当于处方量的80%、100%和120%各3份)，按供试品溶液的制备方法操作，制备加样回收供试品溶液。按正文测定方法测定。计算回收率，结果见表1。表1 回收率试验结果

　　2.9 样品含量测定

　　精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算布洛芬的含量，结果见表2。表2 布洛芬颗粒含量测定结果

　　3 讨论

　　在上述色谱条件下测定布洛芬颗粒的含量，色谱峰峰形较好，保留时间适当，辅料对测定无干扰。该方法通过对精密度、稳定性、重现性、回收率试验及三批布洛芬颗粒中布洛芬的含量测定，证明本方法作为该药品的含量测定方法，能够保证药品检测时数据的真实性、可靠性，能够作为保证药品质量的检测依据。

【参考文献】
  　　1 蒋芝荣.紫外分光光度法测定解热抗病毒栓中布洛芬的含量.药物分析杂志,1995,15(1)：369.

　　2 国家药典委员会.中国药典，2005年版(二部).北京：化学工业出版社，2005:96.

　　3 王庆伟.气相色谱法测定布洛芬含量.分析试验室,1992，11(4)：64.

　　4 米振清,范剑.用HPLC法测定布洛芬片的含量.药学服务与研究,2009,9(2)：155.

　　5 吴琳,申颖.HPLC测定布洛芬片的含量.中国药师,2007,10(12)：1257.

　　6 吴闯.高效液相色谱法测定布洛芬片含量.广西医科大学学报,2005,22(4)：545.