使用离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中钠、钾含量的方法学研究

【摘要】  目的建立用离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中钠、钾含量的新方法。方法采用离子色谱法，用ICS-90离子色谱仪，以11mmol/L的硫酸溶液为流动相进行测定。结果对同一样品分析6次，其面积的相对标准偏差均小于1.0%;标准曲线的相关系数均为0.9996。结论采用此法可有效对复方聚乙二醇电解质散中钠、钾的含量进行检测。

【关键词】  离子色谱法; 复方聚乙二醇电解质散;　　 测定方法

　　ObjectiveBuilding to use ion chromatography method to determine the compound polyethylene glycol electrolyte in the content of sodium, potassium new method.MethodsBy ion chromatography, with ICS-90 ion chromatography, 11 mmol/L sulphuric acid solution as mobile phase were determined.ResultsFor the same sample analysis, which is six times,the relative standard deviation is less than 1.0%; The correlation coefficient of standard curve is 0.9996.ConclusionUsing this law can effectively detect compound polyethylene glycol electrolyte of sodium, potassium content.

　　[Key words]ion chromatography;compound polyethylene glycol electrolytes;determination method

　　离子色谱法目前是在无机和有机阴、阳离子分析中起重要作用的分析技术，它除了测定部分常见的无机阴、阳离子外，还可测定有机胺离子，并且离子色谱仪的分离柱及传送流动相的导管均有耐酸、碱的工程塑料PEEK材料组成，无酸腐蚀的问题。由于国内检验设备的限制，对复方聚乙二醇电解质散中钠、钾的含量测定采用的均为火焰分光光度法，且产品必须分为三袋装，并分别进行检测。而采用离子色谱仪可对复方聚乙二醇电解质散(一袋装)所有离子进行含量测定。本文探讨了用ICS-90离子色谱仪测定钠、钾含量的实验方法。下面就采用ICS-90离子色谱仪，11mmol/L的硫酸溶液为流动相，对复方聚乙二醇电解质散中阳离子测定进行分析。

　　1仪器与试剂ICS-90离子色谱仪(美国戴安)[1]

　　流动相：11mmol/L的硫酸溶液为流动相。流速：1.0ml/min。分离柱(CS12A)：填充表面磺化的薄壳型苯乙烯-二乙烯苯阳离子交换树脂。抑制器：(CSRS-ULTRA)。检测器：电导检测器。标准品：钠、钾标准溶液(1000μg/ml)(国家标准物质研究中心，批号：20040915)。样品：复方聚乙二醇电解质散 规格：68.56g/袋(深圳万和制药有限公司提供，批号060501、060502、060503)。试剂：硫酸(A.R.)、碳酸氢钠(A.R.)、碳酸钠(A.R.)。

　　2实验方法[2]

　　2.1线性范围测定分别取钠、钾标准溶液配制成含钠7.5、15、30、45、60;含钾1、2、4、6、8mg/L的溶液，作为对照品系列溶液。取上述溶液各10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，得钠的线性方程为：Y=0.0935X+0.0125(r=0.9996)，钾的线性方程为：Y=0.059X-0.0029(r=0.9997);表明钠在7.5~60mg/L范围内，钾在1~5mg/L范围内，线性良好。

　　2.2回收率试验按处方量称取辅料，置1000ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5ml置500ml量瓶中，加水定容，作为辅料溶液E;另精密量取钠、钾标准溶液配制成浓度为300mg/L(A液)、40mg/L(B液)的溶液，分别量取A、B各4、5、6ml置50ml量瓶中，然后分别加入溶液C、D、E各5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，三种浓度各平行制备3份，结果见表1、2。结果表明钠、钾的回收率均较好。　表1钠含量测定的回收率试验结果表2钾含量测定的回收率试验结果

　　2.3精密度试验照含量测定方法平行测定6份样品，结果见表3、4。表3钠精密度试验结果表4钾精密度试验结果

　　2.4含量测定取本品1袋，倾出内容物，置1000ml量瓶中 ，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置500ml量瓶中，作为供试品溶液;另取钠、钾标准溶液配制成含钠7.5、15、30、45、60mg/L，含钾1、2、4、6、8mg/L的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μl注入离子色谱仪，记录色谱图(见图1、图2)。按标准曲线法以峰面积计算含量，结果见表5。标准品图(中间浓度)图1样品图2表5复方聚乙二醇电解质散中钠含量测定结果

　　3结论

　　含量方法学研究结果表明：用离子色谱法测定本品钠、钾的含量，其方法准确度高、重现性好，峰面积与浓度线性良好，可采用此法进行本品钠、钾的含量检测。

【参考文献】
  　　1United State pharmacopoeia 24 Edition：PEG3350 and Electroly for Oral Soution，1575.

　　2国家药典委员会.中国药典，2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录VD高效液相色谱法附录P29.