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首页合作平台在线期刊中华中西医杂志2004年第5卷第11期其他

顶空气相色谱法测定餐具洗涤剂中甲醇

来源:INTERNET
摘要:对于餐具洗涤剂,由于其成分复杂且不易挥发,用顶空进样避免了对气化室和色谱柱的污染,该方法简便易行,现介绍如下。1原理将样品置于一密闭容器内,在一定温度下,易挥发的甲醇分子从样品中逸出在液面上的气相中,经一定时间后,甲醇在气液两相间达到平衡,抽取气相内气体注入色谱仪,用标准加入法进行定量。(5)甲醇......

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  对于餐具洗涤剂,由于其成分复杂且不易挥发,用顶空进样避免了对气化室和色谱柱的污染,该方法简便易行,现介绍如下。

1 实验方法

1.1 原理 将样品置于一密闭容器内,在一定温度下,易挥发的甲醇分子从样品中逸出在液面上的气相中,经一定时间后,甲醇在气液两相间达到平衡,抽取气相内气体注入色谱仪,用标准加入法进行定量。

1.2 仪器与试剂 (1)HP4890型气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器;(2)顶空瓶:100ml医用盐水瓶(配有翻口橡胶塞);(3)恒温水浴箱:精度±1℃;(4)微量进样器:100μl;(5)甲醇:A.R;(6)无水硫酸钠:A.R;(7)氯化钠A.R;(8)甲醇标准溶液:称取10.00g甲醇置于100ml容量瓶中加水至刻度,浓度为100g/L。

1.3 色谱条件 色谱柱2m×2mm不锈钢柱,内填充GDX-102,氢火焰离子化检测器,HP3395积分仪;柱温:125℃,气化室和检测器160℃;载气:氮气35ml/min。

1.4 分析步骤 于一顶空瓶内加入10.0g样品和3g无水硫酸盐,为样品瓶。于另一顶空瓶内加入10.0g样品,3g Na 2 SO 4 和0.10ml甲醇标准溶液为样品加标瓶。将上述顶空瓶立即加塞密封,振摇,于65℃水浴箱中恒温30min,分别抽取顶空气100μl注入色谱柱,测量峰面积,以保留时间定性,重复3次,取峰面积平均值。

2.1 平衡温度与平衡时间的选择 试验表明,随着温度的升高,顶空气中甲醇的峰面积增大,当在60℃~70℃平衡30min以上时,峰面积趋于恒定,本法选用65℃平衡30min。

2.2 盐类添加试验 盐类能增大溶质的挥发度,提高溶质的顶空浓度。试验表明,在样品中添加无水Na 2 SO 4 可明显提高甲醇的灵敏度。当加入量3.0~4.0g时,峰面积的增大趋于稳定。

2.3 线性范围和检出限 在选定的实验条件下,甲醇在0~2.5g/kg之间,与峰面积成线性,y=0.0789x-0.0023,r=0.9951,最小检出量0.087μg;最低检出浓度0.012g/kg。

2.4 准确度和精密度 在同一样品中添加1.0g/kg和2.0 g/kg甲醇标准,回收率为94.5%和98.6%,重复测定8次测定的结果其变异系数5.2%。

参考文献

1 化妆品卫生规范.卫法监发[2002]229号,2002,167-169.

2 张洪祥.卫生实验法.注解,1995,711.

(编辑元 红)

作者单位:150010黑龙江省哈尔滨市南岗区卫生防疫站

作者: 王吉刚 李岩松 2005-5-20
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