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【摘要】 目的 评价冷热循环对纳米填料树脂FiltekTM Supreme （FS）剪切强度的影响，为临床选择树脂材料提供参考依据。方法 选用3M公司产F2000 Compomer （FT） 、FiltekTM Z250（ZT） 和FiltekTM Supreme （FS），采用该公司同种粘接剂（Adper Prompt）与人类离体第三磨牙近中面牙本质粘接，试件（每组10个，共6组）在37℃生理盐水中24h经2000次冷热循环（5℃和55℃）后，以1mm/min的速度做剪切强度测试并比较冷热循环前后的剪切强度。结果 冷热循环前三种材料剪切粘接强度差异无显著性（P>0.05），冷热循环后三种材料剪切强度大小差异有显著性（P<0.05），冷热循环测试前后，FS与其他各组的剪切强度差异有显著性，FT和ZT组分别与其他各组剪切强度差异无显著性。结论 冷热循环对FiltekTM Supreme的剪切强度有显著影响。
【关键词】 剪切强度；冷热循环试验;复合树脂;自酸蚀粘接剂
The influence of thermal cycling on shear bond strength of the nanofill composite
WANG Sheng-hua，WANG Rao-rao，WANG Xiao-ping，et al.School of Stomatology， Tongji University，Shanghai 200072，China
【Abstract】 Objective To evaluate the influence of thermal cycling on shear bond strength of the nanofill composite （FiltekTM Supreme）. Methods Three dental restorative materials F2000 Compomer （FT） 、FiltekTM Z250（ZT） 和FiltekTM Supreme （FS） were selected，bonded with the same selfetch adhesive systems（Adaper prompt）， configured in blocks on the medial surface of human molars in vitro， according to manufacturer’s instructions．All specimens（six groups， ten specimens in each group） were conditioned at 37 degrees C for 24h. Ten specimens in each group were thermocycled at 2000 cycles （at 5 and 55 degrees C） with a dwell time of 60s and bonds blocks were tested in shear at a rate of 1.0 mm/ min until failure. Data were collected and analyzed by one-way ANOVA and Student-Newman-Keuls rank test（alpha=0.05）. Results Bond strengths among FT， ZT and FS，prior to thermocycling were not significantly different （P >0.05）. After thermal cycling， the bond strengths of FT、ZT 和FS respectively was FT: 13.52MPa±4.59MPa，ZT: 15.32MPa±6.17MPa and FS: 7.88MPa±1.47MPa.The bond strength of nanofill composite significantly reduced after thermal cycling was performed， as compared with the other two groups （P< 0.05）. And significant differences were found in FS between prior to thermocycling and after thermocycling. Conclusion Thermal cycling had obvious negative effect on the bond strength of FS.
【Key words】 shear bond strength; thermal cycling tests；resin composite；selfetch adhesive
光固化复合树脂在牙体修复中的应用越来越多，牙科医生都希望树脂色泽、热膨胀性、耐磨性、硬度跟牙体匹配且与牙体的粘接强度高、操作性能好、使用方便。3M公司的三种材料F2000 Compomer 、Filtek Z250 和Filtek Supreme各具优缺点和临床使用范围。 Filtek Supreme是一种纳米填料树脂，其耐磨性、抛光性、抗压及抗弯曲性能均更佳，越来越多地应用到了后牙的牙体缺损修复中。笔者发现应用自酸蚀（Adper Prompt）粘接剂和Filtek Supreme的修复体较易脱落。国内外对这种纳米材料的耐磨性和抛光性研究报道较多，但对修复体脱落的影响因素研究报道很少。由于树脂和牙体组织的线胀系数不同，口腔内不规则的温度变化可能对树脂粘接性能产生影响。本文试图就冷热温度循环改变对纳米树脂材料剪切粘接强度的影响作一探讨。
1 材料与方法
1.1 实验用材料 F2000 Compomer（缩写FT，批号20050526）。FiltekTM Z250（缩写ZT，批号20050325）。FiltekTM Supreme（缩写FS，批号：20040802）。自酸蚀粘接剂Adper Prompt（ 缩写ADP，批号：217262）。均为3M ESPE惠赠。
1.2 实验设备 光固化机（Dentsply，Germany），万能试验机（型号DXLL-5000，上海登杰机器设备有限公司）。试样固定与剪切装置（图1）由同济大学化学教研室加工车间按照“国家医药行业标准（YY 0269-1995）-牙科学 牙釉质粘合树脂”的要求设计制造。图1 试样固定及剪切装置（A切刀；B导向槽）（略）
1.3 方法
1.3.1 剪切力试件的制备 收集20～25岁人类完整无龋坏下颌第三磨牙60个，随机分三组。用电动手机单面金刚砂片在流水冷却下平行于牙体长轴去除近中邻面牙釉质，暴露牙本质，用240目、600目和1000目碳化硅水砂纸依次湿性打磨牙本质表面，超声清洗干燥后，用直径5mm的打孔器将双面胶打好孔黏于预备好的拟黏结表面以限定粘接面积。按树脂及粘接剂说明书要求，在双面胶孔内涂布粘接剂并光照固化，在纸环上放置内直径为5.5mm，高3mm的圆孔塑料模具，模具中心与纸环中心重合。向模具内逐层充填不同树脂并光照固化，每种树脂粘接20个，其中每组10个试样进行冷热循环，10个不进行冷热循环，总共6个实验组。
1.3.2 冷热循环试验 （thermocycling test） 采用5℃ 和55℃恒温水槽，各槽浸渍时间为60s，1个循环周期为126s，冷热循环次数设定为2000次。
1.3.3 剪切强度的测试（Shear Bond Strength Evaluation） 将试样用超硬石膏（贺利氏）逐个包埋于直径20mm、高20mm的牙杯中（图2），使牙齿粘接面略高于牙杯边缘，粘接了树脂柱的近中面朝上并使之与牙杯杯口所在平面平行，树脂柱与牙齿的粘接面与剪切刀刃的施力方向相平行。石膏硬固后，置37℃蒸馏水中备用。用万能试验机对各组试样进行剪切强度测试，滑块（见图1A）的加载速度设定为1.0mm/min，加载方向为牙合方至龈方，至试样上的树脂柱脱落，仪器自动记录此时的剪切力值（N）。剪切测试如图3所示。 图2 牙杯示意图 图3 剪切测试示意图（略）
1.3.4 实验结果 使用SAS8.0版统计软件包处理。各项分析的检验水准均设为0.05。对六组试样的粘结剪切强度进行完全随机区组方差分析和t检验。
2 结果
实验结果如表1。统计分析表明冷热循环前FT、ZT和FS三种材料比较，剪切强度均数差异无显著性（P>0.05）；冷热循环后FT、ZT和FS三种材料比较，剪切强度大小差异有显著性（P<0.05）。另外，FS组冷热循环前后自身的剪切强度比较差异有显著性（P<0.05）；而FT和ZT组，冷热循环前后剪切强度差异无显著性（P>0.05）。表1 三种树脂材料剪切强度均值及标准差
3 讨论
在涉及牙体硬组织粘接强度的行业标准中，剪切强度是评价粘接材料粘结强度的重要指标。影响树脂粘接强度的因素很多，其中粘接剂类型、复合树脂中无机填料大小、种类和冷热循环等都可对树脂粘接强度产生影响。Naughton WT等［1］对自酸蚀粘接系统进行剪切强度测试发现储存时间和粘接剂类型对粘接强度有显著影响。还有实验发现第六代黏结剂Adaper Prompt比第五代黏结剂Single bond粘结强度低［2］。冷热循环对不同粘接剂影响说法不一，Helvatjoglu-Antoniades M等［3］认为冷热循环可使自酸蚀粘接系统粘接剪切强度降低，而Asaka Y等［4］的实验显示自酸蚀粘接系统在冷热循环前后粘接强度基本不变。冷热循环对树脂粘接性能的影响可能与树脂中有无无机填料及无机填料大小、种类有关。艾红军等［5］发现冷热循环对不含无机填料树脂的影响明显高于含无机填料树脂的影响。添加无机填料可以增加树脂强度、减小树脂线胀系数、降低树脂聚合收缩。也有研究发现树脂填料含量增加后树脂聚合体积收缩会明显降低［6］。
FS是一种含纳米填料的复合树脂。Condon J.R 等人［7］曾用非粘接性的纳米填料、粘接性的纳米填料和无被膜填料来降低树脂聚合应力，结果表明有纳米填料的混合型复合树脂可有效降低聚合应力（降低31 %）。我们发现临床上应用同一种自酸蚀粘接系统ADP粘接FT、ZT和FS时， FS修复体脱落的几率比FT与ZT高。Yap AU等［8］曾发现FS剪切强度比ZT低但比FT高。我们发现冷热循环后FS的剪切粘接强度比冷热循环前明显降低，且明显低于冷热循环后的ZT和FT。这可能是FS纳米填料加入量相对较少从而影响其线胀系数和聚合收缩的缘故。因为填料在树脂基质中的加入量主要受填料的表面积和粒度的影响，纳米填料较细、表面积较大，加入量就很少。口腔内温度变化时，牙体组织与树脂的线胀系数不同会产生热应力，热应力长期作用会使充填体出现疲劳损伤进而产生边缘裂纹。其次，复合树脂存在一定的聚合收缩，收缩应力在5～8MPa。当粘接强度小于聚合收缩力时更容易导致边缘微裂。本实验结果显示冷热循环后FS的粘接剪切强度明显不及FT和ZT。表明冷热循环加大了树脂的聚合收缩，这就可能导致树脂修复体容易脱落。
本实验还发现FT和ZT在冷热循环后剪切粘接强度有增加的趋势，这可能与短期冷热循环对树脂及粘接剂有二期热处理的效果有关。有研究表明二期热处理可适当降低复合树脂内的残余应力，提高复合树脂的单体转化率，从而改善树脂的固化性能［9］。
如上所述，纳米树脂FiltekTM Supreme具有良好的抛光及抛光保持性、耐磨性及机械性能也佳，既有强度又美观，是一种很有前途的前后牙牙体修复材料。但它与自酸蚀粘接系统Adaper Prompt联合使用的合理性、纳米颗粒填料加入量之多少与线胀系数的关系、冷热循环造成其剪切强度明显下降的机制等均有待于进一步探讨。
【参考文献】
1 Naughton WT，Latta MA. Bond strength of composite to dentin using selfetching adhesive systems. Quintessence Int， 2005， 36（4）:259-262
2 吴纲， 倪龙兴，姜永，等. 4种黏结剂对牙本质黏结强度的比较研究. 牙体牙髓牙周病学杂志， 2005， 15（5）: 263-266.
3 Helvatjoglu-Antoniades M， Koliniotou-Kubia E， Dionyssopoulos P. The effect of thermal cycling on the bovine dentine shear bond strength of current adhesive systems. J Oral Rehabil， 2004，31（9）:911-917.
4 Asaka Y， Yamaguchi K， Inage H，et al. Effect of thermal cycling on bond strengths of single step selfetch adhesives to bovine dentin， J Oral Sci， 2006，48（2）:63-69.
5 艾红军，赵永康， 永井正洋，等. 冷热循环刺激对粘接性树脂粘接性能的影响.中国医科大学学报，2001，30（6）:433-434.
6 Miyazaki M， Hinoura K， Onose H，et al. Effect of filler content of light-cured composites on bond strength to bovine dentine， J Dent， 1991，19（5）:301-303.
7 Condon J R，Ferracane J L. Reduced polymerization stress through non - bonded nanofiller particle. Biomaterials，2002，23（18）:3807-3815.
8 Yap AU， Lim LY， Yang TY， et al. Influence of dietary solvents on strength of nanofill and ormocer composites. Oper Dent，2005，30（1）:129-133.
9 Bagis YH，Rueggeberg FA. The effect of post-cure heating on residual， unreacted monomer in a commercial resin composite. Dent Mater， 2000，16（4）:244-247.
作者单位：1 200072 上海，同济大学口腔医学院
2 200072 上海，同济大学附属第十人民医院（通讯作者）
3 200233 上海，3M中国有限公司
4 200092 上海，同济大学医学院
（编辑：宋 冰）