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【关键词】 归龙接骨胶囊
归龙接骨胶囊是由当归、地龙、丹参、乳香、没药等十味中药组成的复方制剂。具有活血化瘀，接骨续筋，行气止痛的功效。主治骨折早期，骨断筋伤，气滞血瘀所致的局部关节畸形，异常活动，功能障碍，瘀血肿痛。丹参为方中臣药，本文采用高效液相色谱法测定丹参酮IIA的含量，可作为该药质量控制的指标之一。
1 仪器与试药
美国光谱物理公司：P2000高效液相色谱仪，Uv 1000检测器。柱温箱：eppendorf TC-50，ANASTAR 色谱数据工作站。Precisa：92SM-202A-DR 十万分之一/万分之一分析天平。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 对照品溶液的制备 精密吸取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
2．2 供试品溶液的制备［1］ 取本品适量研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加乙醚50ml，加热回流40min，乙醚液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，并移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2．3 阴性对照溶液的制备 以1/10处方量按制备工艺制成不含丹参的阴性样品，再按供试品溶液制备方法制备，即得。
2．4 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18，4.6mm×200mm, 5μm（013684）；柱温：35℃；流动相：甲醇-水（75：25）；检测波长：270nm；流速：1.0ml/min；进样量：对照品、样品各10μl。
2．5 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，在丹参酮IIA吸收峰处，供试品溶液中有一对应色谱峰，且前后无其他组分干扰，阴性对照液无干扰。见图1。
2．6 线性关系考察［2］ 精密吸取对照品溶液 2、5、10、15、20、25μl，进样，测定峰面积，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，得回归方程Y= 2487203.2X+1611603 （r=0.9993）。表明丹参酮IIA进样量在0.05～0.625μg范围内呈良好的线性关系。
2．7 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μl，连续进样5次，分别测定丹参酮IIA的峰面积，平均值为1768654 RSD= 1.2%。结果表明精密度良好。
2．8 稳定性试验 取供试品溶液（批号 20070621）分别于0、1、2、3、4、5、6h各进样10μl，测定丹参酮IIA 的峰面积，结果表明供试品溶液在6h内稳定，RSD=1.36%。
2．9 重复性实验 精密称取同批号供试品5份（批号20070621）照以上方法进行测定，结果表明该法重现性良好。RSD=0.90%。
2．10 加样回收实验 分别称取同一批样品5份（批号20070621，丹参酮IIA含量0.17mg/粒）精密称定，置锥形瓶中，精密加入浓度为25μg/ml 的对照品溶液10ml，照供试品溶液的制备方法制备，进样10μl，依法测定，计算，即得。平均回收率为98.76%，RSD=1.42%。见表1。表1 归龙接骨胶囊的加样回收实验
2．11 含量测定 按上述方法，对5批制剂进行含量测定，结果见表2。表2 归龙接骨胶囊的丹参酮IIA含量测定结果
3 讨论
本方法测定归龙接骨胶囊中丹参酮IIA的含量，操作简便，线性关系、稳定性、重复性、精密度较理想。加样回收试验符合要求，可作为该制剂的质量控制指标之一。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典（一部）.北京：化学工业出版社，2005,52.
2 王宝琹.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994,245.
作者单位：462000 河南漯河，漯河市食品药品检验所