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炎可宁片由黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连等五味药组成。具有清热泻火，消炎止痢的功效。用于急性扁桃腺炎，细菌性肺炎，急性结膜炎，中耳炎，疖痈瘰疬，急性乳腺炎，肠炎，细菌性痢疾及急性尿道感染。原标准只有一个显微鉴别和两个化学鉴别且无含量测定指标。为了有效地控制产品质量，本文建立了薄层色谱法对黄连、黄柏、黄芩、大黄进行定性鉴别。
1 仪器与材料
1.1 仪器 UV-1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。AS3120B型超声波清洗器（天津科学仪器公司）硅胶G薄层板（烟台市化学工业研究所）。
1.2 材料 炎可宁片本所自制（批号040701、040702、040703），黄连对照药材、黄柏对照药材、大黄对照药材、大黄素对照品和大黄酚对照品，盐酸小檗碱对照品、黄芩甘对照品（中国药品生物制品检定所提供，供鉴别用），盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用）;所用试剂均为分析纯。
2 鉴别
2.1 取本品5片 ［1］ ，除去包衣，研细，加甲醇20ml水浴回流20min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连、黄柏各0.2g，加甲醇20ml水浴回流提取20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。照《中国药典》2000年版附录VIB薄层色谱法试验，取上述4种溶液各3μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水（6:3:1.5:0.5）为展开剂，置氨水饱和的层析缺内，展开，取出晾干，置紫外灯（365nm）下检视。在供试品色谱中与对照品和对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，见图1。
图1 黄连、黄柏的TLC图谱（略）
1.盐酸小檗碱对照品2.黄连对照药材3.黄柏对照药材4. 供试品5.缺黄连样品6.缺黄柏样品7.缺黄连、黄柏样品
2.2 取鉴别 ［2］
2.1项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15ml搅拌使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值1～2，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。
图2 黄芩的TLC图谱（略）
1.黄芩苷对照品2.供试品3.阴性对照
2.3 取鉴别
2.2 ［3］ 项下的供试液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置热水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。见图3。
图3 大黄的TLC图谱图（日光下）（略）
1.大黄素、大黄酚对照品2.大黄对照药材3.供试品4.阴性对照
图4 大黄的TLC图谱图（365nm）（略）
1.大黄素、大黄酚对照品2.大黄对照药材 3.供试品4.阴性对照
3 讨论
方中成份黄连药材、黄柏药材均含盐酸小檗碱，盐酸小檗碱的鉴别方法较为成熟，我们采用文献方法，对黄连药材、黄柏药材及盐酸小檗碱进行薄层鉴别 ［1，2，4］ 。
方中成份大黄含有大黄素和大黄酚等成份，大黄的薄层鉴别中色谱中应有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等五个特征斑点，我们在试验中发现，多数市售大黄药材均有上述五个斑点，但曾有一批大黄药材的薄层色谱中仅有四个斑点，缺少芦荟大黄素点，这给我们今后进行大黄的薄层鉴别工作提供了很好的借鉴。
通过薄层色谱鉴别，可以将炎可宁片中所含组分部分检出，为控制该制剂质量，确保临床用药安全有效提供了依据。
参考文献
1 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京:中国医药科技出版社，1994，443.
2 中华人民共和国药典一部.北京:化学工业出版社，2000版，256.
3 中华人民共和国药典中药薄层色谱图集.广州:广东科技出版社，1993，92.
4 贺子华.盐酸小檗碱片质量分析方法比较.安徽医药，2003，7（6）:461.
作者单位:230022安徽合肥安徽省药物研究所