点击显示 收起
【摘要】 目的 采用高效液相色谱法测定抗栓胶囊中士的宁的含量。 方法 色谱柱为Luna5u silica（250mm×4.6mm），流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-农氨试液（42.5:42.5:4.4:0.32），流速为0.6ml/min，检测波长为254nm。 结果 士的宁在0.2124～0.2549μg/ml范围内与峰面积线性关系良好，=0.99993，平均回收率为98.4%，RSD=0.59%。 结论 HPLC法准确性、重现性及稳定性良好，可用于该制剂的质量控制。
【关键词】 抗栓胶囊;士的宁;高效液相色谱法
抗栓胶囊是由当归尾、丹参、制马钱子等十九味中药制成的复方制剂，用于治疗血栓闭塞性脉管炎淤血阻络证，对脑血栓、心肌梗死、血栓性静脉炎等亦有较好的辅助治疗作用。笔者采用高效液相法对抗栓胶囊中士的宁的含量进行了测定。
1 仪器与试药
岛津LC—10ATVP高效液相色谱仪，SB2200超声振荡器，甲醇为优级纯，水位超纯水，其他试剂均为分析纯。士的宁对照品（中国药品生物制品检定所，批号为0705-200005，供含量测定用），供试样品批号为040201、040202、040203由长春晨光药业有限责任公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Luna5u silica（250mm×4.6mm，5u），流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（42.5:42.5:4.4:0.32） ［1］ ;流速:0.6ml/min，检测波长:254nm，理论板数按士的宁计算不低于3000。
2.2 溶液的配制 对照品溶液:精密称取士的宁对照品适量，加醋酸乙酯制成1ml含0.02124mg的溶液，即得。供试品溶液:取本品内容物约4g，精密称定，置碘量瓶中，加石油醚（30～60℃）50ml，超声处理20min，滤过，弃去滤液，挥干，连同滤纸一同放入碘量瓶中，精密加入氯仿50ml与浓氨试液2ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24h，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，振摇，滤过，即得。
2.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液3、5、7、9、11μl分别注入液相色谱仪中，以峰面积和进样量（μg）进行线性回归，回归方程为Y=6641255.8X-200805，γ=0.99993，线性范围为0.06372～0.25488μg，如图1（略），结果见表1。表1 线性关系测定结果（略）
2.4 精密度试验 吸取同一供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，重复进样5次，记录峰面积，测定结果见表2，RSD=2.07%，表明本法具有一定的精密度，色谱系统条件稳定。表2 精密度试验结果（略）
2.5 重现性与稳定性试验 取同一供试品5份，按供试品溶液配制方法配制并测定，测定结果见表3。 表3 重现性试验结果（略）
取同一供试品溶液，分别在0、2、8、16h依法测定，记录峰面积，结果未发生明显改变。试验结果表明本法的重现性与稳定性良好（见表4）。表4 稳定性试验结果（略）
2.6 加样回收率试验 取经本法测定的已知含量的样品（批号为040201，含量0.0850mg/g）5份，每份4g，精密称定，精密加入士的宁适量，依法测定，计算回收率。测定结果见表5。 表5 回收率试验结果（略） 注:ˉx=98.4%，RSD=0.59%
2.7 空白干扰试验 取不含制马钱子的阴性对照样品，按上述色谱条件与方法试验，结果其阴性对照图谱中在于士的宁的色谱峰相应的保留时间处无干扰峰检出，结果见图2、图3、图4（略）。
2.8 样品含量测定 取三批样品批号为040201、040202、040203制成供试品溶液，精密吸取10μl注入液相色谱仪中，测定，计算。结果见表6。表6 三批样品含量测定结果（略）
3 讨论
（1）测定波长在200～400nm进行扫描，在254nm处有最大吸收，与《中国药典》2000年版马钱子项下含量测定的测定波长相符 ［1］ ，故选择254nm作为测定波长。（2）士的宁提取方法采用超声法较有机溶剂提取法简单、快捷、收率稳定。（3）本方法结果准确、重现性和精密度均良好，作为抗栓胶囊的含量测定方法，可以控制其质量。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）.北京:化学工业出版社，2000，38
作者单位:130012吉林长春，长春晨光药业有限责任公司
（编辑:若 木）