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【摘要】 目的 采用高效液相法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量。 方法 色谱柱为C 18 柱，流动相为乙腈-水（16:84）为流动相，检测波长为230nm。 结果 平均回收率为99.5%，RSD=0.79%，线性范围为0.1538～2.3070mg/ml，γ=0.9999。 结论 HPLC法准确，可靠，重现性好，可以满足该产品的质量控制。
【关键词】 高效液相色谱;宫炎康颗粒;芍药苷含量
宫炎康颗粒收载于部颁标准20册，由当归、赤芍、红花、柴胡等12味中药制成的复方制剂，有活血化瘀，解毒消肿之功效，用于治疗慢性盆腔炎。赤芍为本方中的主药之一，芍药苷是其有效成分，采用高效液相法测定本品中芍药苷的含量，操作简单，重现性好，结果准确，效果比较满意。
1 仪器与试药
岛津2010高效液相色谱仪Kromnsil C 18 （4.6mm×250mm，5μm）SB2200超声振荡器，芍药苷对照品（中国生物制品检定所）宫炎康颗粒（长春晨光药业有限责任公司，批号030501、030502、030503），乙腈为色谱纯，其余试剂为优级纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（16:84）为流动相，流速0.5ml/min，柱温40℃，检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算不低于2000。2.2 对照品溶液的配制 精密称取芍药苷对照品7.69mg置50ml容量瓶中，加甲醇溶解后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1538mg/ml的溶液。
2.3 供试品液的配制 取宫炎康颗粒适量研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，称定重量，用甲醇补足减出的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml，使溶解，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，弃去氯仿液，水层用水饱和正丁醇振摇提取5次，第1次30ml，以后每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液，1.0、2.0、5.0、10.0、15.0μl，分别进样，测定，计算。以芍药苷进样量C（μg）对峰面积进行线性回归。回归方程为A=2912388.0C-69192.0，γ=0.9999，芍药苷进样量在0.1538～2.3070μg范围内，峰面积A与进样量C呈良好的线性关系，见表1和图1。表1 线性关系测定结果 （略）
2.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液5μl注入高效液相色谱仪，连续重复进样5次，记录峰面积，分别为1939893.0、1938551.0、1935722.0、1923702.0、1923317.0，A=1932237.0，RSD=0.42%，结果表明本法具有一定的精密性，所选定的色谱系统条件稳定。图1（略）
2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液，在0、2、6、12、28h连续测定5次，RSD=2.5%，表明供试品溶液在28h内稳定性良好。
2.7 重现性试验 取供试品批号030501样品5份，每份约2g，精密称定，按供试品溶液配制方法制成供试品溶液，分别测定其芍药苷含量，结果表明本法的重现性良好。测定结果见表2。表2 重现性试验结果（略）
2.8 加样回收率试验 取已知含量的样品（批号030501，含量为1.36mg/g）5份，每份约1.0g，精密称定，精密加入芍药苷对照品溶液（C=0.032mg/ml）50ml，测定，计算加样回收率结果见表3。表3 加样回收率结果（略）
2.9 空白干扰试验 取缺赤芍的阴性样品与供试品溶液同法制备阴性对照溶液，按高效液相色谱法试验，阴性对照色谱中，在与芍药苷对照品相应保留时间处无吸收峰，表明阴性对照无干扰，见图2、图3、图4（略）。
2.10 样品含量测定 取供试样品批号030501、030502、030503制成供试品溶液，按高效液相色谱法分别测定其含量，结果见表4。 表4 样品含量测定结果 （略）
3 讨论
3.1 对供试品预处理方法 采用回流提取、超声后用大孔树脂分离的方法，测得的结果与本法差异无显著性，而本法简单、易操作，重现性良好。
3.2 流动相考察比较 考察甲醇-0.05mol/LKH 2 PO 4 溶液（40:65），乙腈-水-醋酸（75:425:0.4）;乙腈-水（17:83）;乙腈-水（16:84）的分离效果，结果显示，乙腈-水（16:84）可使芍药苷峰达到基线分离。
3.3 波长测定 对芍药苷对照品溶液进行光谱扫描，其最大吸收波长为210nm。在230nm处有一尖峰，参考中国药典中芍药苷的测定波长，所以选择检测波长为230nm。
作者单位:130000吉林长春，长春晨光药业有限责任公司
（编辑:卉 梅）