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锌是人体必需的微量元素，过多、过少的摄入均影响人体的发育健康，正常人每日食入的量为10.15mg左右［1］。面粉是常用的食物，故对面粉中的锌检测有一定意义。食品检验国家标准方法GB/T5009.14-2003中锌的检测，其样品消化处理是沿用传统干湿法消化。本文采用聚四氟乙烯压力消解罐法，参照铅、镉国标检测方法的消解法并稍加改动［2］，获得满意的结果，尤其操作简单，回收率优于干法，现报告如下。
1 实验部分
1.1 仪器材料
AA7001型原子吸收分光光度仪(北京东西电子所) ，聚四氟乙烯压力消解罐(四川分析测试中心)，锌灯(中国地质部北京地质仪器厂)，GB1302型电子天平，家用微波炉。
1.2 试剂
1mg/ml锌标准溶液，1mol/L盐酸溶液，硝酸，30%过氧化氢。
2 分析方法
2.1 仪器工作条件
波长:213.9nm，灯电流：3mA，负高压：250V，狭缝：0.4nm，乙炔：空气=1：6，提升量：5ml/min。
2．2 标准曲线的制备
用1mol/L盐酸溶液稀释1mg/ml锌标准溶液使其成为0.00、0.20、0.50、1.00、2.00μg/ml的标准系列，将仪器调到最佳状态测定。用1mol/L盐酸溶液调零上机测试，其吸光度值分别为0.000、0.022、0.049、0.098、0.187，回归方程由计算机内部设定自动计算完成。y=10.53x，其中y为吸光度值，x为浓度值。相关系数r=0.9997。
2．3 样品测定
消解罐法样品处理：准确称取混匀样品1.00g 7份，分别置于7个消解罐中，加入3ml硝酸和2ml 30%过氧化氢，加盖放入家用微波炉内，高档消解10min 。干法消化样品处理：准确称取混匀样品5.00g 7份，分别置于7个坩埚中，电炉上小心炭化，然后放入马弗炉中500℃灰化，加1mol/L盐酸溶液至完全灰化为止。将灰化完全的样品用1mol/L盐酸溶液移入50ml容量瓶且稀释至刻度。用1mol/L盐酸溶液调零上机测试。
3 结果与讨论
3.1 两种不同消解方法测定结果的比较 测定值如下。
消解罐法：8.32、8.32、8.35、8.47、8.54、8.42、8.14mg/kg。
灰化法：8.30、8.24、8.30、8.69、8.50、8.13、8.04mg/kg。两种消解方法分别测定7份样品，其方法及精密度，消解罐法1.54%优于灰化法2.45%，见表1。表1 灰化、消解罐法对测定结果均值的显著性检验（略）注：经单侧t检验t=0.540＜t(0.05,12)=1.782，所以P＞0.05，说明两种消解方法测定的样品均值差异无显著性
3．2 回收率试验
消解罐法：94.5、98.9、97.3、103.0、104.0、100.0%。灰化法：89.9、91.0、94.3、97.5、99.7、100.0%。见表2。表2 两种方法回收率均值的显著性检验（略）注：经单侧t检验，t(0.05,10)=1.812＜t=1.832，t(0.01,10)=2.764，所以0.01＜P＜0.05，说明两种消解方法测定的回收率均值差异有显著性。消解罐法的准确度较灰化法高
4 结论
压力消解罐微波消解面粉，AAS火焰法测定锌，与传统灰化法都能获得较好的测量结果，相比之下，前者样品的消化仅需10min，全部测试1h可完成，从而更充分体现了原子吸收法的快捷、准确。
【参考文献】
1 黄伟坤.食品检验与分析.北京：化工工业出版社，1988，102-110.
2 食品卫生检验方法·理化部分.北京：中国标准出版社，1997，45-61.
作者单位 ： 830011 新疆乌鲁木齐，乌鲁木齐铁路局疾病预防控制所
(编辑：黄杰)