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液化石油气主要成分是C3~C4烃类,用作燃料和石油化工原料。车间空气卫生标准最高允许浓度(MAC)不超过1000mg/m3。目前使用的(车间空气监测检验方法)中,液化石油气的测定用的是玻璃微球柱—气相色谱法[1]。此法对液化石油气和芳烃不能分离。本文选用聚乙二醇PCG6000[2]作为通用柱使液化石油气和芳烃良好分离,分别检测,取得满意效果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 上海分析仪器厂1102型色谱仪,具氢火焰离子化检测器,上海计算技术研究所CDMC-2A色谱数据处理机。正戊烷(分析纯)、苯(分析纯)、甲苯(分析纯)。
1.2 色谱条件 色谱柱:不锈钢柱2m×3mm 5%PEG 6000/6201(60~80目)。柱温:80℃,汽化室及检测器均为150℃,量程:10°,载气:高纯氮,30ml/min,氢气:30ml/min,空气:300ml/min,衰减:23~26,纸速15mm/min。
1.3 标准曲线的绘制 取微量注射器,准确量取一定量平衡后的正戊烷(20℃时1μl正戊烷质量为0.6253mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度标准气体,取一定量正戊烷标准气体,用清洁空气稀释成0.1、0.2、1.0及2.0μg/ml的正戊烷标准气体。分别取1ml进样,记录保留时间及峰高,各进样3次,取峰高平均值,根据正戊烷的含量和相应的峰高进行回归作图,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据,同时作空白对照。实验结果表明,在本色谱条件下,正戊烷在0.1~2.0μg/ml范围内呈线性关线,回归方程为Y=8.402×103+6.66×102相关系数r=0.9997。色谱图见图1。
1.4 样品测定 取1ml空气样品(记录压力和温度)直接进样,以保留时间定性,峰高定量。从标准曲线查出浓度(μg/ml)。
1.5 结果计算 X=C/V0×1000
X:空气中液化石油气的浓度(以正戊烷计)mg/m3;C:由标准曲线上查出的正戊烷含量μg;V0标准状况下样品体积ml。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱选择 原方法受芳香烃化合物干扰,如同时测定芳香烃化合物时,需更换色谱柱,很不方便。5% PEG6000分离好,在给定的色谱条件下,芳烃不干扰液化石油气的测定。
2.2 精密度 用大注射器配制标准气体,做精密度试验,测得的标准偏差1.25~1.62,变异系数为2.30~4.05,见表1。表1 精密度分析
2.3 检测限 在本实验条件下信噪比为3时,正戊烷检测限为1.2×10-3μg。
2.4 干扰试验 在液化石油气样品中加入一定量的芳烃,同时测定,不发生干扰。见图1。
3 小结
本法简便可取,精密度、灵敏度符合分析要求,可同时测定液化石油气、芳香化合物,并且不用更换色谱柱,可用于日常工作。
【参考文献】
1 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检验方法,第3版.北京:人民卫生出版社,1990,89.
2 成都科技大学.分析化学手册.北京:化学工业出版社,1984,67.
作者单位: 250022 山东济南,济南市槐荫区卫生防疫站
(编辑:齐 永)