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【摘要】 目的 快速准确检测水中微量锡。方法 流动注射氢化物发生－原子吸收分光光度法。结果 r=0.9988，检出限0.35μg/L，RSD 2.3%～9.5%，回收率93.6%～107.7%。结论 本法具有灵敏度高，选择性强，简便快速，适合于基层化验室。
【关键词】 流动注射；氢化物；水；微量锡
锡作为一种工业原料，随着工业的“三废”污染对环境影响的日趋严重，使水体遭到不同影响。锡通常不易与空气和水发生作用，但易被有机酸侵蚀生成氯化亚锡和植物酸锡等有机锡，一些锡盐在临床上也会引起中毒反应［1］。国外，已有人用气相色谱－石英炉原子吸收系统测定水库、湖泊、港口周边水域中的锡［2］，灵敏度、精密度等方面取得满意的结果，但由于仪器非常昂贵，不便于基层化验室开展，笔者使用国产设备采用氢化物法在灵敏度、精密度均取得了较好的效果。
1 实验操作
1.1 原理 在酸性介质中，锡与硼氢化钾产生的新生态氢反应生成锡的氢化物［2～4］，以氮气为载气导入电热石英炉原子化器中，用原子吸收测定吸收峰高，通过标准曲线求锡含量。
1.2 仪器及试剂 WYC-9004 型原子吸收分光度计( 沈阳仪通分析仪器有限公司)， 锡空心阴极灯,流动注射氢化物产生器 ( 北京瀚时制作所研制 )，盐酸(优级纯)，硫酸(优级纯)，1% 硼氢化钾溶液( 2g KBH4、0.2g NaOH加入塑料瓶中,加去离子水至200ml 溶解)，锡标准液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）。
1.3 样品处理 吸取5.0ml水样于100ml烧杯中，加入0.1ml硫酸，在电热板上蒸发、消化至冒白烟近于干涸为止［2］，冷却后，用0.5% HCl洗入100ml容量瓶中。同时用水作空白。
1.4 锡标准工作系列 将500μg/ml标准品逐级稀释至1μg/ml。分别取1、2、4、8μg/ml标准使用液，用0.5%HCl定容至100ml，此时浓度分别为10、20、40、80ng/ml。
1.5 工作条件 波长284.0nm；灯电流2.38mA；光谱通带0.4nm；载气流量：300ml/min；发生器后通气管：开通。
1.6 样品测定 将3根塑料毛细管分别插入载液、测试液和硼氢化钾溶液中，按工作条件进行测定。
2 结果与讨论
2.1 线性范围与检出限 按实验方法测定不同浓度锡标准测试液的吸光度，绘制锡浓度与吸光度关系曲线，锡含量在10～80μg/L范围内与吸光度呈线性关系。直线回归方程为X＝0.00068Y+0.00091；相关系数r=0.9988。按实验方法对试剂空白进行连续12次测定，根据公式求得方法的检出限为0.35μg/L。
2.2 酸度的选择 氢化物法测定锡对酸度要求较严格［3］，过高过低都会抑制氢化物的发生，按实验方法，测试了0.3%、0.5%、0.8%3个浓度,结果表明0.5%浓度时灵敏度和稳定性均较好。
2.3 还原剂浓度的选择 KBH4浓度对氢化物产生的影响较大［3］，当KBH4浓度较低时，反应不彻底，过高时又会析出金属沉淀，影响氢化物的释放。按实验方法，测试了0.5%、1.0%、1.5%3个浓度，结果表明1%浓度时吸光度值大且稳定。
2.4 载气流量的选择 本法使用高纯氮气作为载气，载气流量太低，不能迅速将氢化物气体导入石英管中，会导致出峰时间较长，如果载气流量太大，氢化物的浓度被稀释，同时在原子化器中停留过短，来不及原子化，使灵敏度下降［4］。固定其他条件，改变载气流速，结果表明，载气流速在260～320ml/min时吸光度值大且变化较小，本法选用300ml/min。
2.5 载液浓度 本法选择1%浓度盐酸作为载液。
2.6 方法的精密度 取5份井水测定。结果见表1。表1 方法的精密度实验
2.7 方法的准确度 见表2。表2 方法的准确度实验
2.8 干扰实验 按实验方法,测试了共存离子的影响。结果表明(相对误差在±5%范围)：至少40mg/L的Mn2+、Zn2+、Pb2+，20mg/L的Fe3+、Fe2+，8mg/L的Cu2+，4mg/L的Cd2+、Hg2+ 不干扰试验。
3 小结
本法具有灵敏度高，选择性强，简便快速，样品用量少，节省试剂及设备等优点，适合于基层化验室。
【参考文献】
1 生活饮用水标准检验方法注释.重庆：重庆大学出版社，1993，300.
2 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范，2001，378.
3 孙汉文.原子吸收光谱分析技术.北京：中国科学技术出版社，1992，128；146.
4 方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用.北京：北京大学出版社，1990，183.
5 丁革.常见毒物分析.沈阳：辽宁科学技术出版社，1987，180.
作者单位：116300 辽宁瓦房店，瓦房店市疾病预防控制中心