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【摘要】 刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速，高效，安全，耗酸量少，空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子荧光光度计测定砷，结果平均回收率为92.2%～106.4%，重复测定6次，变异系数为5.16%。
【关键词】 微波；茶叶；荧光；砷
刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化［1］，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子荧光法测定砷离子，取得良好效果，现报告如下。
1 材料与方法
1.1 试剂 硝酸（优级纯）；30%的过氧化氢（分析纯）；硫脲（5%）；抗坏血酸（5%溶液）；硼氢化钾溶液（称取2.0g氢氧化钾溶于500ml水中，向此溶液中加入10.0g硼氢化钾）；砷标准储备液（0.10mg/ml）；砷标准使用液（1.0μg/ml）；盐酸（优级纯，配制成5%的盐酸溶液）。
1.2 仪器 （1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐。 （2）北京普析通用仪器有限责任公司生产的PF6-2型原子荧光光度计。
1.3 微波消解方法［2］ 称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内罐中，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。表1 微波消解仪的设定条件
消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。
1.4 测定 设定标准液的浓度分别为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/L，自动进样。得标准曲线见图1。测得样品中砷含量为0.56μg/kg。
图1 砷标准曲线图
2 结果
2.1 实验条件的选择［3］ 灯电流30mA，原子化器温度280℃，载气流量300ml/min，屏蔽气流量600ml/min，负高压280V，读数时间12s，延迟时间3s。
2.2 方法的精密度和回收试验 称取6份样品，添加0.05μg砷，依本法进行消解，测定，结果平均回收率为92.2%～106.4%，变异系数分别为4.9%。见表2。表2 结果分析表
3 讨论
微波因具有很强的穿透性，加热均匀，使试剂得以充分利用，减少了酸用量，克服了局部过热、炭化、结块等现象，消解效果好，茶叶类样品是较难消化的样品，用湿法或干法消化约4～10h，用本法仅需30min。
用本法消解测定，结果与国标法基本一致，与传统消化方法比较，具有快速，高效，安全，耗酸量少，空白值低，铅、砷、铜、汞前处理可同时进行等优点，方法的精密度和准确度较好，适用于茶叶及其他食品中金属元素的测定。
【参考文献】
1 食品卫生检验方法理化部分（GB/T5009-2003）（S）.北京：中国标准出版社，2004，2.
2 XT-9900型智能微波消解仪样品消解方法汇编.上海新拓微波溶样测试技术有限公司.
3 杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册.北京：中国标准出版社，1997
作者单位：134500 吉林抚松,抚松县疾病预防控制中心