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【摘要】 目的建立加替沙星注射液中间体含量的检测方法。方法紫外分光光度法，检测波长为325nm。结果线性范围为2.02～12.12μg/ml，r=0.9999;平均加样回收率为100.1%(n=9)。结论该测定方法简便、快速、准确，适用于加替沙星注射液中间体的含量控制。
【关键词】 紫外分光光度法;加替沙星;含量
【Abstract】ObjectiveTo develop a method for the determination of Gatifloxacin injection. Methods：UV,The DAD detector was set at 325nm. ResultsLinear range was 2.02～12.12μg/ml,r=0.9999.The average recovery was 100.1%(n=9).ConclusionThe method is convenient, fast and accurate.It is suitable to be used for the quality control of Gatifloxacin injection.
【Key words】UV spectrophotometry; Gatifloxacin ;determination
加替沙星注射液为我公司开发的新一代喹诺酮类抗菌药。国家药监局批准的成品质量标准中规定用HPLC法测定加替沙星含量，该法用于中间体(指配制液)含量检测时间较长，导致药液在配液罐中存放时间久易使其颜色加深，有关物质含量升高;另外，药液配制时间过长会增加微生物和热原污染的机会，不利于产品质量的保证。笔者采用紫外分光光度法快速测定加替沙星的含量来控制加替沙星注射液中间体的含量，获得满意效果，为该产品的中间体含量控制提供了快速准确的方法。
1仪器与试药
1.1仪器日本岛津UV-2450紫外分光光度计;Agilent 1200高效液相色谱仪及其色谱工作站;Mettler AG245电子天平(精度十万分之一)。
1.2试药加替沙星对照品(中国药品生物制品检定所，批号130518-200402);加替沙星注射液(公司自制，批号：1007029、1007030、1007031);盐酸为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。
2方法与结果
2.1溶液制备
2.1.1对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的加替沙星对照品适量，加盐酸溶液(0.1mol/L)制成每1ml含加替沙星6μg的溶液。
2.1.2供试品溶液的制备精密量取本品适量，加盐酸溶液(0.1mol/L)制成每1ml含加替沙星6μg的溶液。
2.2检测波长的选择分别取对照品溶液与供试品溶液，置岛津UV-2401紫外分光光度计上，在230～350nm的波长之间进行扫描，测得在325nm有最大吸收，选择测定波长为325nm。
2.3测定方法取上述对照品溶液和供试品溶液，按2.2项下条件，照紫外分光光度法《中国药典》(2010年版二部附录IV A)[1]，在325nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
2.4线性关系的考察精密称取加替沙星对照品20mg置100ml容量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1、2、3、4、5、6ml分别加0.1mol/L的盐酸溶液稀释至100ml，摇匀，照2.3项下测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以加替沙星微克数C为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程A=0.786C，r=0.9999。结果表明加替沙星在2.02～12.12μg/ml范围内，线性关系良好。
2.5稳定性试验精密量取供试品溶液(批号：1007029)，每间隔一定时间(0，1，2，3，4，5h)重复测定，测得吸光度分别为0.4758、0.4758、0.4749、0.4748、0.4752、0.4750，其RSD为0.10%。结果表明供试品溶液在5h内基本稳定。
2.6精密度试验精密量取对照品溶液，照2.3项下测定吸光度，重复测定5次，结果分别为0.4755、0.4754、0.4749、0.4753、0.4755，其RSD为0.05%。结果表明仪器精密度良好。
2.7重复性试验取供试品溶液(批号：1007029) 5份平行样，照2.3项下测定吸光度，结果分别为0.4722、0.4728、0.4720、0.4731、0.4726，其RSD为0.09%。结果表明本法重复性较好。
2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品(批号：1007029)，一式9份，分别精密加入一定量加替沙星对照品，照2.1.2项制备成3个浓度的模拟样品，每个浓度各3份，照2.3项下测定吸光度，计算加样回收率分别为99.4%、100.6%、99.9%、100.0%、100.7%、99.7%、99.9%、100.6%、100.3%，平均值为100.1%，RSD为0.45%。表明该方法加样回收率良好。
2.9样品测定取3批样品(批号：0706017、0706018、0706019)，照2.1.2项每批平行制备成2份供试品溶液，依法测定，测得结果与HPLC法所测含量进行比较见下表1。表1样品含量测定对比
3讨论
本试验采用UV法测定加替沙星的含量来控制加替沙星注射液中间体的含量，检测时间由原来(HPLC法)的3h缩短到25min;由此缩短配制液在配液罐中存放时间，药液颜色和有关物质得到控制，且极大降低药液配制时间过长会增加微生物和热原污染的几率，确保了注射液产品的质量，提高了生产效率。本试验采用UV法测定加替沙星注射液中间体的含量，该法简便、快速、准确，适用于大生产过程中加替沙星注射液中间体的含量控制。
【参考文献】
1国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部).北京:中国医药科技出版社,2010,附录23.