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【摘要】 目的 采用高效液相色谱法测定止痒搽剂中麝香草酚的含量。方法 色谱条件:Waters Spherisorb ODS C18硅烷键合硅胶填充柱（250mm×4.6mm，5μm）;流动相:乙腈-水（2:1）;检测波长:276nm;进样量:20μl;流速:1.0ml/min。结果 在进样量为1009～100.9μg/ml范围内，样品浓度和峰面积成良好线性关系，相关系数R为0.9999，平均回收率为101.61%，RSD=0.80%。结论 方法简便可靠，选择性好。
关键词 麝香草酚 止痒搽剂 含量测定
止痒搽剂是我院自制制剂，主要成分为麝香草酚、薄荷脑等，具有抗菌消炎、消肿止痛、收敛止痒等作用。临床用于瘙痒性皮肤病及毛囊炎等症，效果较好。廖晓玲等 ［1］ 采用紫外分光光度法测定了止痒搽剂中麝香草酚的含量。为了更好地控制药品质量，保证用药安全有效，我们对高效液相色谱法在止痒搽剂中麝香草酚含量测定中的应用进行了研究，得到了一种操作简便、确实可靠、选择性好的含量测定方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters液相色谱仪（484型检测器，510型泵）。
1.2 试药
止痒搽剂（本院普通制剂室提供，批号:040210、040213、040217），麝香草酚对照品（中国药品生物制品检定所提供）。甘油、乙醇、薄荷脑均为药用品，乙腈为色谱纯，水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Waters Spherisorb ODS C 18 硅烷键合硅胶填充柱（250mm×4.6mm，5μm）;流动相:乙腈:水=2:1;检测波长:276nm;进样量:20μl;流速:1.0ml/min。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取麝香草酚对照品适量，加流动相制成每1ml中约含500μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取止痒搽剂5ml置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
2.4 空白试验
按处方比例制备空白对照品，按样品含量测定方法操作。
2.5 标准曲线的制备
分别取对照品贮备液适量，用流动相制成每1ml中含1009μg、504.5μg、403.6μg、201.8μg、100.9μg的系列溶液依次进样，依法测定，以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性回归分析，回归方程为:Y=296.3X+29979.7，r=0.9999（n=5）。
2.6 精密度试验
精密吸取对照品溶液20μl，在上述色谱条件下，重复进样5次，测定峰面积，结果RSD=0.47%。
2.7 重复性试验
取同一批号的样品（批号:040210）5份，按供试品溶液的制备方法制备，测定其含量，重复测定5次，测得麝香草酚平均含量为.444mg/ml，结果RSD=0.55%。
2.8 稳定性试验
取同一供试品溶液，分别于配制后0、2、4、8、10h进样，记录峰面积，RSD=0.87%（n=5），表明麝香草酚在本试验条件下，10h内稳定。
2.9 加样回收率试验
精密量取已知含量的一批样品（040210）5ml，精密加入麝香草酚对照品适量，按供试品溶液的制备方法制备供试溶液，测定其含量，并计算回收率，结果见表1。表1（略）回收率试验结果 （n=5）取样量
2.10 样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20μl注入液相色谱仪，以上述色谱条件，用外标法进行测定。共测定3批样品，结果见表2。表2（略）样品含量测定结果 （n=3）批号 麝香草酚含量
3 讨论
3.1 陈文等［2］采用的流动相需用0.1mol/L HCIO 4 调节pH 值至4，但空白试验结果表明空白对照品在与麝香草酚相同保留时间处，未显示色谱峰。对于本实验，由于样品成分较为单一，杂质干扰小。直接以乙腈与水为流动相，色谱峰面积、保留时间、理论板数等并未发生明显变化，只是色谱峰的不对称因子略有增大，但仍在允许范围内。故为减少实验步骤，使操作简便易行，最终我们选用乙腈和水直接混合作为流动相。
3.2 本方法稳定，重现性好，操作简便，可作为止痒搽剂质量控制的方法。
参考文献
1 廖晓玲，黎海英，曹仲文，等.紫外分光光度法测定止痒搽剂中麝香草酚的含量.广东药学院学报，2002，18（4）:287-288.
2 陈文，王恩真，王保国，等.神经外科病人异丙酚血药浓度的检测与药代动力学.首都医科大学学报，2001，22（2）:173-176.
（收稿日期:2004-06-17）
（编辑毅 文）
作者单位:1510318广州解放军第421医院 2510515广州第一军医大学南方医院