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【摘要】 目的 建立利巴韦林含片的含量测定方法。
方法 采用紫外分光光度法,以水为溶剂,测定波长207nm。
结果 利巴韦林的检测线性范围为2.0~20.0μg/ml,r=0.9998,n=5),平均回收率为100.9,RSD=0.89。
结论 本法操作简便,准确性好,可作为利巴韦林含量测定方法。
【关键词】 紫外分光光度法 利巴韦林 含量测定
利巴韦林(ribavirin),又名三氮唑核苷,病毒唑,是一种广谱高效抗病毒药,临床主要用于各类病毒感染的治疗。《中国药典》采用高效液相色谱法测定其含量 [1] ,黑龙江省药品标准采用定氮方法测定其含量 [2] ,我们采用紫外分光光度法测定其含量,结果准确,重线性好,且操作简便快速。
1 仪器与试药
1.1 仪器 紫外分光光度计(日本岛津UV-210);超声波清洗器(TCQ-250)。
1.2 试药 利巴韦林对照品(中国药品生物制品检定所629-200202);利巴韦林含片(四川××20040303;四川××20040101;长春××20021101;长春××20021102;齐齐哈尔××20030302)。
2 方法与结果
2.1 测定波长选择 配制含8μg/ml利巴韦林水溶液,用水做空白,在190~300nm波长范围内扫描,并自动绘制吸收曲线。结果表明,利巴韦林在207nm波长处有最大吸收,见图1。
2.2 标准曲线的绘制 精密称取利巴韦林对照品适量,用蒸馏水配制成2.0,5.0,10.0,15.0,20.0μg/ml系列标准液。以蒸馏水做空白,于207nm波长处测定各吸收度,经计算得回归方程:
C21.687×A-5.776,r=0.9998(n=5)。结果表明,利巴韦林在2.0~20.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系。
2.3 回收率试验 精密配制2.0,10.0,20.0μg/ml利巴韦林对照液,测定吸收度并计算回收率,结果见表1。
表1 利巴韦林回收试验结果(表略)
注: * 为单一浓度重复测定三次后的平均值
2.4 稳定性试验 取“2.2”项下的利巴韦林溶液放置0,6,12,24h后测定吸收度,结果几乎无变化。
2.5 重复性试验 取批号为20030302样品按“2.6”项下的方法重复进行5次测定样品含量,测得RSD为0.28%。
2.6 样品含量测定 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于利巴韦林2mg)置250ml容量瓶中,加100ml蒸馏水在超声波清洗器中振荡20min,使之充分溶解,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液测定吸收度。另精密称取利巴韦林对照品约25mg置500ml容量瓶中,同法测定吸收度,计算含量,测得5批样品利巴韦林标示百分含量,并且与高效液相色谱法测定结果比较,如表2。
表2 2种含量测定方法结果比较(n=3)(表略)
3 讨论
本实验过程及测定方法操作简便,快速,准确。由于工艺差异,利巴韦林含片含量测定方法的关键是使样品充分溶解,否则测定结果偏低。
参考文献
1 中国药典.2000年版二部,302页.及中国药典2000年增补本48 页.
2 黑龙江省药品标准汇编(1987-1993).110.
作者单位:1157011黑龙江省牡丹江市药品检验所 2黑龙江省牡丹江市第一人民医院药剂科