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【摘要】 目的 建立紫外分光光度法测定甲砜霉素片释放度的方法。 方法 以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml为释放介质，转速100r/min，紫外分光光度法测定释放量，检测波长266nm。 结果 在0.037～0.370mg/ml，范围内呈良好的线性关系，r=1.0000（n=6）。 结论 本方法简便、准确，可用于甲砜霉素片剂的释放度测定。
【关键词】 甲砜霉素片 释放度 紫外分光光度法
甲砜霉素片是《中国药典》2000年版收载品种。由于甲砜霉素对酸、碱破坏较敏感 ［1］ ，因此制成肠溶片;但药品该标准没有释放度检查项目。为了考察片剂的生产工艺，保证产品批与批之间的质量稳定性，需建立适当的方法测定其释放度。本文建立了紫外分光光度法测定甲砜霉素片剂释放度的方法。可用于甲砜霉素片的质量控制。
1 实验材料与仪器
1.1 仪器 uv-2401紫外分光光度计（日本岛津公司）、ZRS-6智能溶出实验仪（天津大学无线电厂）。
1.2 药品与试剂 甲砜霉素对照品（批号9501）由中国药品生物制品检定所提供;甲砜霉素片（批号为0411071，0411072，0411073;规格:0.25g）均由苏州长征-欣凯制药有限公司提供。所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 释放介质与转速的选择 参照《中国药典》2000年版，甲砜霉素胶囊溶出度测定法 ［2］ ，考虑到本品规格比较大又为肠溶片，故选择磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml为释放介质，转速100r/min。
2.2 紫外分光光度法条件的确定 通过紫外扫描，甲砜霉素对照品溶液在266nm有明显的吸收峰，故确定266nm为甲砜霉素的测定波长。
2.3 线性关系 精密称取甲砜霉素对照品37.00mg，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，作为储备液。精密量取该储备液0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml，分别置于10ml量瓶内，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，得到浓度分别为0.037，0.074，0.148，0.222，0.296，0.370mg/ml的溶液。照分光光度法《中国药典》2000年版二部附录VA测定，在266nm测定吸收值，以甲砜霉素浓度对吸收值绘制曲线，结果显示甲砜霉素在0.037～0.37mg/ml之间呈良好的线性关系，线性方程为:Y=0.40X-0.0026，r=1.0000。
2.4 稳定性试验 精密称取甲砜霉素对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）制成每毫升含甲砜霉素0.28mg的溶液，室温下分别于0，2，4，6，24h测定吸收度，结果24h内测定值基本相同，吸收度值RSD为0.35%。
2.5 回收率实验 取处方量辅料，分别加入处方量80%，100%，120%的甲砜霉素对照品，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并分别制成每毫升含甲砜霉素0.226，0.282，0.339mg的低、中、高3种浓度溶液，各3份，共9份;另取甲砜霉素对照品用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并制成每ml含甲砜霉素0.282mg的对照品溶液，照分光光度法，于266nm测定吸收值，计算回收率。结果低、中、高3种浓度平均回收率（n=3）分别为99.8%，99.9%，99.2%;RSD为0.4%，0.2%，0.2%。
3 实验结果
测定3批甲砜霉素片（批号:041171，041172，041173）释放度，照《中国药典》2000年版二部释放度测定法［附录X D第二法（二）法］，采用溶出度测定法（附录XC第一法）装置测定;以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml为溶剂，转速100r/min，温度（37±0.5）℃，分别于15，30，45，60min时，取溶液5ml（同时补充5ml蒸馏水加入溶出杯中），经0.45μm:滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取甲砜霉素片10片，精密称定，研细，精密称取相当于一片重的量，置于200ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）充分溶解并稀释至刻度，再精取5.0ml于25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液作为对照品溶液。紫外分光光度法，在266nm的波长处测定其吸收度， 分别计算出每片在不同时间的释放量。见表1～3。
表1 甲砜霉素片（041171批）累积释放量百分率（略）
表2 甲砜霉素片（041172批）累积释放量百分率（略）
表3 甲砜霉素片（041173批）累积释放量百分率（略）
4 讨论
采用本文所建方法分别考察了3批甲砜霉素片的释放曲线，结果显示样品的释放曲线基本相同，说明甲砜霉素片剂的生产工艺稳定性良好。建议释放量的限度为45min，不低于标示量的80.0%，来控制产品质量为佳。本法简便、准确，可用于甲砜霉素片剂的质量控制，为甲砜霉素片剂的释放度测定提供了依据。
参考文献
1 秦峰，陈佳，陈贵良，等.RP-HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质.药物分析杂志，2004，24（5）:532-535.
2 药典编辑委员会.中国药典，2000年版（二部）.北京:化学工业出版社，2002，147.
（编辑一 坤）
作者单位:215002江苏省苏州药品检验所