一阶导数分光光度法测定润舒滴眼液中氯霉素的含量

    【摘要】 目的  建立润舒滴眼液中氯霉素的含量测定方法。 方法  采用一阶导数分光光度法，样品不经分离处理直接测定润舒滴眼液中氯霉素的含量，检测波长为298nm。 结果  线性范围为10～40mg/L，r=0.9996，平均回收率为99.8%，RSD为1.64%。 结论  本法可消除其他组分的干扰，简便易行，适合作为润舒滴眼液的质量控制。

　　【关键词】  一阶导数分光光度法;润舒滴眼液;氯霉素;含量测定
      
    【Abstract】 Objective To establish a method to determine the content of Chloramphenicol eye drops.Methods The first order derivative spectrophotometry was used to determine the chloramphenicol in chloramfenicol eye drops.without separation.The detecting wavelengh was at298nm.Results The method was linear within range10～40mg/L，r=0.9996.The average recovery was，with RSD by standards ratio method.Conclusion The interference of the other components can be excluded by this method;which is simple，rapid.It is suitable for the quality control of hospi-tal preparation.

　　【Key words】 first order derivative spectrophotometry;chloramphenicol eye drops;chloramphenicol;determination

　　润舒是以氯霉素为主要成分，辅以增稠、缓冲剂玻璃酸钠而成的广谱抗菌滴眼液。润舒对眼部具有强的湿润作用，在发挥抗菌作用的同时，可迅速缓解沙眼、结膜炎等引起的眼部干、涩、痒、痛症状，促进创面快速愈合和修复。对老年性的眼干涩、疲劳也有改善作用，可防治戴隐形眼镜引起的角膜损伤、角膜炎及眼疲劳（如微机操作人员等）所致的结膜炎。其主要成分是氯霉素，辅料为甘油、玻璃酸钠、乙二胺四醋酸二钠、硼砂、防腐剂（苯扎溴铵）。中国药典测定方法为微生物法，操作方法繁琐，测定周期长。现根据氯霉素在紫外光区有吸收这一性质，采用一阶导数分光光度法消除辅料的干扰，不经分离直接测定，获得满意结果。

　　1 仪器与试药

    日本岛津UV-2100紫外分光光度计。氯霉素标准品（中国药品生物制品检定所）;润舒滴眼液（山东正大福瑞达制药有限公司）;新洁尔灭（上海经纬化工有限公司）;乙醇为分析纯。

    2 方法与结果 ［1～3］

    2.1 光谱曲线的测绘 配制适当浓度的氯霉素标准品50%乙醇溶液，按处方比例的辅料溶液及两者混和50%乙醇溶液，分别于220～400nm测定各自的零阶导数光谱及一阶导数光谱，结果见图1（略）。

    由一阶导数光谱看出，辅料曲线在240～400nm范围内与基线重合，样品在260nm处的吸收大于氯霉素标准品50%乙醇溶液的吸收，在298nm处样品与氯霉素标准品的吸收峰重合，对本品测定并无干扰，故298nm处的振幅可作为氯霉素的定量信息。

    2.2 标准曲线测定 精密称取氯霉素标准品25mg，置25ml容量瓶中，加乙醇2.5ml溶解，再用50%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0、1.5、2.5、3.0、4.0ml，分别置100ml容量瓶中，加50%乙醇定容。以50%乙醇为空白，于298nm波长处测定振幅D，并以D的绝对值浓度C绘制标准曲线。结果在5～40mg/L范围内浓度C与振幅D值呈良好线性关系，回归方程为C=1210.6D-0.076547，r=0.9996（n=5）。

　　2.3 稳定性试验 配制20mg/L的氯霉素标准品50%乙醇溶液，放置0、2、4、8、24h后测定振幅D值。结果表明24h内D值几乎不变。

    2.4 重现性试验 取同一批号样品，配制成5份50%乙醇溶液供试品，按拟定的方法连续测定氯霉素含量5次，结果RSD为0.63%。

    2.5 回收率试验 按处方配比的80%、100%、120%精密称取氯霉素标准品，并按处方配比的100%加入甘油、玻璃酸钠、乙二胺四醋酸二钠、硼砂、苯扎溴铵等成分制备成样品液。精取0.5ml置100ml容量瓶中，加50%乙醇定容。以50%乙醇为空白，于298nm波长处测定D值，代入回归方程。结果平均回收率为99.8%，RSD为1.64%。

    2.6 样品的测定 取样品2.0ml置100ml容量瓶中，加50%乙醇定容，至刻度摇匀。以下同回收率试验项下操作，同法测定对照品的含量。将测定结果与对照品比较，计算含量和样品标示量。见表1。表1 润舒的含量测定结果 （略）
 
    3 讨论

　　（1）本试验表明一阶导数分光光度法可有效地排除制剂中苯扎溴铵的干扰，方法简便，准确度高.重现性好，可作为润舒滴眼液质量控制的方法之一。

    （2）对3批润舒滴眼液测定结果表明，本品野黄芩苷含量在98.8%～101.2%之间，均落于标示量100%±10.0%幅度之内，故本品的含量测定限度暂订为标示量的90.0%～110.0%为宜。

　　【参考文献】

    1 张向民.反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量.中国医院医学杂志，2002，22（5）:289.

    2 高玲，胡克勤.紫外分光光度法测定氯霉素滴眼液的含量.中国医院医学杂志，2003，23（6）:339.

    3 杨新建，王雷.一阶导数分光光度法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量.中国医院医学杂志，2004，24（6）:339.

　　作者单位:310053浙江杭州，浙江医学高等专科学校药学系

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