点击显示 收起
【摘要】 本实验设计用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚,选定加水量、加硫酸钠量和温浸时间作为考察的3个因素,各取3个水平。结果发现,提取时加一定量的硫酸钠和延长温浸时间可以提高丹皮酚的提取率。
【关键词】 丹皮酚; 提取; 水蒸气蒸馏法
知柏地黄胶囊是在六味地黄丸的基础上加上知母、黄柏,主治两尺脉旺,阴虚火动,骨蒸盗汗,面红口干,虚烦失眠,腰脊酸痛,咽痛,耳鸣,遗精,小便短赤等症。牡丹是其中的主药之一,丹皮酚是牡丹皮的有效成分。现代医学研究证明丹皮酚具有抑菌抗炎、镇痛、解热、抗过敏、活血化瘀等作用。
丹皮酚熔点49℃~51℃,极易挥发,水溶性差。根据丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,在冷水中难溶的特性,本实验用水蒸气蒸馏法进行提取,以加水量、加硫酸钠量和温浸时间作为考察的3个因素,各取3个水平,通过正交试验寻找提取丹皮酚的最佳工艺。
1 材料与方法
牡丹皮购自养生堂大药房,将丹皮用粉碎机粉碎,混合均匀,置干燥器中干燥备用。取丹皮粉末,加一定量的水,再加一定量的硫酸钠,温浸一定时间,用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液,冷藏过夜,过滤,得结晶物,滤液再加入上述量的硫酸钠,进行重蒸馏,收集蒸馏液,冷藏过夜,过滤,得结晶物,将两次结晶物合并,于40℃干燥,即得产品。
工艺流程为:丹皮(粉碎) →加水→加硫酸钠→温浸→水蒸气蒸馏→冷藏蒸馏液→过滤→在滤液中加入硫酸钠→重蒸馏→冷藏重蒸馏液→过滤→合并结晶物在→40℃干燥得→丹皮酚→称重→计算得率[1]。
实验选定加水量,加硫酸钠量和温浸时间作为考察的3个因素,各取3个水平(表1)。以测定丹皮酚的提取率为考察指标。选用L9(34 ) 正交表进行试验,每次试验的丹皮用量均为100g。收集初蒸馏液为300ml,重蒸馏液100ml。表1 因素水平表(略)
2 结果与分析
2.1 丹皮酚的含量
本实验经水蒸气蒸馏法提取得粗丹皮酚含量平均为2.069%,因牡丹皮中丹皮酚的含量受季节影响较大,一般在9月份达到高峰。为减小误差,本次实验用丹皮为8~9月份所采。由于用水蒸气蒸馏法提取的丹皮酚纯度在90%以上,故本实验从丹皮中提取的丹皮酚的含量最低在1.862%,与文献记载丹皮酚含量在1.9%左右基本吻合[2]。
2.2 最佳实验条件
由表2可知水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的最佳工艺为:100g丹皮粉末,加10~12倍水,加10%硫酸钠,温浸2h,用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液,冷藏过夜,过滤,得结晶物,滤液再加入上述的硫酸钠,进行重蒸馏,收集蒸馏液,冷藏过夜,过滤,得结晶物,将2次结晶物合并,于40℃干燥,即得产品。由表3的方差分析结果表明,因素B对丹皮酚提取率的影响具有极显著性,因素C对丹皮酚提取率的影响具有显著性,而因素A在水蒸气蒸馏法中无显著影响。因此,可以得出结论,加一定量的硫酸钠和延长温浸时间可以提高丹皮酚的提取率。表2 L9(34)正交试验结果(略)
【参考文献】
1 刘品华. 水蒸气蒸馏实验教学的改进. 曲靖师范学院学报,2001,20(6):62-63.
2 张兰珍. 野生、栽培徐长卿中丹皮酚含量的测定研究. 中草药,1989,20(1):15-18.
作者单位: 235000 天津,天津大学化工学院
(编辑:余 强)