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过碳酸钠包衣工艺研究

来源:中华实用医药杂志
摘要:【摘要】目的研究过碳酸钠的包衣工艺。方法用滚转包衣法对过碳酸钠(SPC)进行了包衣工艺的研究。结果与结论用本法制备出的包衣型过碳酸钠,各项指标均符合《中国药典》有关规定,可以用于实际生产中。过碳酸钠。...

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    【摘要】  目的  研究过碳酸钠的包衣工艺。方法  用滚转包衣法对过碳酸钠(SPC)进行了包衣工艺的研究。结果与结论  用本法制备出的包衣型过碳酸钠,各项指标均符合《中国药典》有关规定,可以用于实际生产中。

  【关键词】  包衣; PEG; 过碳酸钠; 制备

    过氧碳酸钠是一种具有多用途的新型氧系漂白剂,具有漂白、杀菌、洗涤、水溶性好等特点,对环境无危害。自70年代末日本开发成功并投入生产以来,欧美等国也竞相开发研究这一新产品。现已广泛应用于纺织、洗涤剂、医药和饮食行业。

  过碳酸钠是碳酸钠与过氧化氢以氢键结合在一起的结晶化合物[1,2]。由于碳酸钠与过氧化氢以氢键联接,其在水中有很好的溶解度,并随温度的升高而上升。过碳酸钠化学性质不稳定,遇水、重金属离子等易分解。因此,改善过碳酸钠在储存过程中的稳定性,具有十分重要的经济意义。提高过碳酸钠稳定性的方法有三种[3],一种是在制备过碳酸钠颗粒的过程中加入少量特定物质,这些物质共存于过碳酸钠颗粒中使稳定性增强;一种是在使用过碳酸钠的同时,外加少量稳定剂来抑制其分解,以期达到增强稳定性的目的;再一种就是在粒状过碳酸钠的表面均匀地涂上少量的无机、有机或高分子物质,使其外表被包膜,隔绝与空气、潮湿和其他物质接触,起到增强稳定性的作用。在过碳酸钠制备中加入少量的含硅、镁等元素的无机或有机盐,能够在一定程度上加强过碳酸钠的稳定性,但效果不明显,外加少量的稳定剂,其结果是与稳定剂接触到的过碳酸钠颗粒的分解得到抑制,而未能与稳定剂接触到的部分依然分解,效果仍不理想;采用高分子材料以包裹的形式使过碳酸钠表面颗粒表面形成涂膜,由于隔绝了过碳酸钠与外界的直接接触,稳定效果提高明显。本文对过碳酸钠包衣工艺进行研究,并讨论了影响包衣工艺的各种因素。

  1  试剂与仪器

  1.1  试剂 

  PEG(AR),无水乙醇(AR),丙酮(AR),过碳酸钠(工业级)。

  1.2  仪器 

  D60-2P型电动搅拌机;FD-MP-01型流动造粒干燥机(日本制造);TNW(200~500)型无级调速不锈钢糖衣机(宝鸡建华机械厂制造)。

  2  实验方法

  2.1  PEG醇-酮基薄膜包衣液配制 

  将20g PEG6000溶解于80g由等体积的无水乙醇和丙酮组成的混合溶剂中。

  2.2  小剂量搅拌法包衣制粒

  2.2.1  薄膜包衣方法 

  将研细的过碳酸钠混入PEG6000的醇-酮基薄膜包衣液中;搅拌15min;抽滤分离,除去多余的醇-酮基薄膜包衣液,抽干;将滤出固体置于室温下,令溶剂自行挥发,即得过碳酸钠的包衣物。

  2.2.2  利用红外及TGA图谱来验证在物料与包衣液比例不同时的包衣情况 

  见表1。表1  在不同PEG比例下的包衣率(略)

  2.2.3  大剂量滚转包衣法实验条件的建立 

  考虑其他条件相同的前提下,固体物料与包衣液取不同比例时的包衣情况。 在仪器转速档位6档,喷液次数为3次,干燥时间为10s,喷液流量为0.2ml/s的条件下,当取1:5的比例时,所制颗粒后期出现粘连;当取1:6的比例时,可以制出粒径约40目的颗粒;当取1:7的比例时,颗粒出现松散现象。

  2.2.4  考虑其他条件相同的前提下,喷液量不同时的包衣情况 

  在仪器转速档位6档,固体物料与包衣液的比例为1:6,干燥时间为10s,喷液流量为0.2ml/s的条件下,当喷液2次时,包衣后期颗粒出现松散现象;当喷液3次时,可得到比较均匀的颗粒;当喷液4次时,得到颗粒较大但不均匀;当喷液5次时,出现粘连现象。

  2.2.5  滚转包衣法包衣制粒具体实验条件及操作
 
  在小剂量搅拌法的包衣结果(包封率)及条件摸索的前提下,故决定按固体物料(SPC)与包衣液(醇-酮基薄膜包衣液)的比例为1:6这一比例进行包衣。操作时,喷液间隔时间为10s,喷液流量为0.2ml/s;仪器转速档位第6档。

  2.3  质量标准 

  根据《中国药典》2000年版二部附录检验对SPC滚转包衣所制颗粒进行检验。

  2.3.1  外观检测 

  规定:干燥、颗粒均匀、色泽一致,且无吸潮、软化、结块、潮解现象。结论:制得白色、均匀颗粒,故外观符合标准

  2.3.2  粒度检测 

  规定:取单剂量包装颗粒剂5包,称定重量,置药筛内,过筛时筛保持水平状态,左右往返轻轻筛动3min。不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和不得超过供试量的8%。结果见表2。结论:结果均不超过规定数目8%,故符合标准。表2  SPC粒度检测结果(略)

  2.3.3  干燥失重检测 

  规定:照干燥失重法测定,减失重量不超过2%。干燥失重法:取供试品约1g,置与供试品同样条件下,干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定。照各药品项下规定的条件,在40℃恒温烘箱干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。结果见表3。结论:在40℃条件下,当2h时基本趋于恒重,且失重值均小于2%,故符合标准。表3  SPC干燥失重检测结果(略)

  2.3.4  溶化性检测 

  规定:取颗粒剂10g,加热水200ml,搅拌5min.。混悬颗粒剂应能混悬均匀;可溶颗粒剂应全溶,或可允许有轻微浑浊,但不得有杂质。结论:SPC为可溶颗粒剂,于5min.内可全部溶解,故符合标准。

  3  结果与讨论

  滚转包衣法包衣制粒原理:本法应用广泛,其设备一般由包衣锅、动力部分、加热器和鼓风设备组成。包衣锅的轴与水平呈一定角度(一般25~45°),以便物料在包衣锅中既能随锅的转动方向滚动,又能沿轴的方向运动,有利于将包衣材料均匀的分布于物料上。物料在包衣锅中转动时,是借助于离心力和摩擦力的作用使物料随锅向上移动到一定高度,一直到物料的重力克服离心力和摩擦力的作用后,有呈弧线运动,分步滚转而下,以致在锅口附近形成涡流。

  由于过碳酸钠遇水会分解为水、氧及一水碳酸钠,故包衣辅料和溶剂的选择以及用量是非常重要。实验中用无水乙醇代替相关文献中提到的95%的乙醇,并收到良好的效果。

  实验室小剂量搅拌法包衣时,当固体物料与包衣液的比例为1:5时,包率率最高80%。但采用滚转包衣法时,由于喷液时损失及干燥时挥散等原因导致部分包衣液损失,从而使包衣液用量有所增加,最终使用比例为1:6。

  影响滚转包衣法包衣的主要因素:仍为固体物料与包衣液的比值,但此时最优比例为1:6;而影响此时制粒的最主要因素为喷液时间及干燥时间,其最优搭配为喷液3次,干燥10min,此时喷液流量为0.2ml/s。

  粒度与包覆效果的关系,在包衣过程中,用不同粒度的SPC作对比实验发现:SPC粒度小于80目,粘结现象严重,且产品难于处理;SPC粒度大于20目粒度太大,包覆效果不好。实验表明:SPC粒度40~60目为宜。

  包衣过碳酸钠的稳定性,将包衣SPC与原料SPC分别装入聚乙烯塑料袋中置于恒温恒湿箱中(控温54℃±1℃,湿度80%,于不同时间分别测定活性氧含量,结果见表4。表4  包衣SPC与原科SPC放置不同时间活性氧含量(%)比较(略)

    由表4可看出,经包衣处理的SPC在选定条件下,20天活性氧损失率为5.82%,而对照样品有效氧损失率达97.9%。由此可见,对SPC包衣能有效改善其稳定性。
根据《中国药典》2000年版二部检测,外观、粒度、干燥失重和溶化性指标均符合标准规定。说明按照本法制备的产品符合药典有关规定,可以用于实际生产中。

  【参考文献】

  1  秦付云,顾达.高含氧量稳定性过碳酸钠的研制,2000,32(4):11-13.

  2  黄素梅,来建华,黎四芳.高收率、高稳定性的过碳酸钠的制备.科技进展,2003,(5):18-21.

  3  姜殿臣,任宝生.过碳酸钠的生产现状及发展前景.化学工程师,2001,87(6):63-64.

  作者单位: 110016 辽宁沈阳,沈阳药科大学无机化学教研室

  (编辑:石  岚)

 

作者: 李铁福,金光海 2006-8-20
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