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【摘要】 目的 研究反应温度、时间对奥扎格雷中间体收率和纯度的影响。 方法 采用数组不同的温度和时间来制备奥扎格雷的几种中间体，用质谱分析法分析所得到的物质，把各组物质的收率和纯度进行比较。 结果与结论 加热温度、时间、洗涤剂的使用会影响到有机反应中物质的收率和纯度。
【关键词】 温度；时间；收率
为研究反应温度、时间对奥扎格雷中间体收率和纯度的影响，笔者进行了相关实验，现报告如下。
1 资料与方法
1.1 3—（4—甲基苯基）—2—丙烯酸甲酯的制备：取对甲基苯甲醛120ml和溴乙酸甲酯82ml为反应物，苯1100ml和适量的三苯膦作为溶剂和催化剂放在反应瓶中，搅拌溶解。在30min中内加入1000ml饱和的KC2O3 溶液。加热温度、时间有以下数据，如表1。
反应完成后，用分液漏斗分离出有机层，用适量的水与饱和的NaCl溶液对有机物进行清洗除杂分层，再用用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏，过滤得到的液体。剩余物经硅胶柱H60型分离纯化，50℃干燥得到白色针状固体。对所得物做质谱分析验证成分，测得mp84.2℃。
1.2 3—（4—溴甲基苯基）—2—丙烯酸甲酯的制备：在反应瓶中加入过氧化苯甲酰31g，四氯化碳2700ml，N—溴代丁二酰亚胺74g，3—（4—甲基苯基）—2—丙烯酸甲酯10g，加热搅拌、回流，温度、时间数据如表2。
反应完毕冷却至室温，用CCl4清洗后过滤，减压蒸馏得到棕红色液体，结晶析出固体，用乙醇重结晶得到3—（4—溴甲基苯基）—2—丙烯酸甲酯，测得mp44℃。
1.3 同样在制备（E）—3—［4—（1H—咪唑甲基）苯基］—2—丙烯酸甲酯、奥扎格雷钠盐的过程中，反应所需的温度、时间和清洗剂选用对生成物的收率、质量、外观色泽有很大的影响。
2 结果
见表1、2。
表1 不同温度、时间的外观、收率（略）
表2不同温度、时间的收率 略
3 讨论
本反应中有以下几点值得注意: 温度低、时间短反应不充分；温度低、时间长所需生成物收率低；温度高、时间短有副产物生成且颜色略深；温度高、时间长副产物多颜色较深； 同时减压蒸馏可以减少副反应的发生； 用乙醇进行重结晶可以得到较白的晶体。
作者单位： 158306 黑龙江密山，黑龙江省完达山制药厂
（编辑：若 木）