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【摘要】 研究在不同温度下，银盐法测定水中砷的最佳温度，控制在其他条件相同的情况下，在18℃、25℃、32℃分别进行标准曲线相关性、精密度、准确度试验，结果温度在25℃取得了满意的效果。
【关键词】 银盐法； 砷； 温度
砷在自然界中分布很广，砷在人体内有蓄积作用，饮用水中含砷过高容易引起中毒，根据“生活饮用水卫生标准”饮用水中砷的含量不能超过0.05mg/L，银盐法测水中砷受温度的影响较大，在温度较高的情况下反应过激，在温度较低的情况下反应过缓，本文就银盐法在不同温度下测定饮用水中的砷进行探讨。
1 实验部分
1.1 原理 锌与酸作用产生新生态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢生成砷化氢气体,通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成红色的胶态银、比色定量。
1.2 试剂 (1)砷标准溶液：取标准试剂中心生产的浓度0.100mg/L的标准液1ml用纯水稀释至100ml、此液每毫升相当于含1.00μg。(2)碘化钾（150g/L):称取15g碘化钾溶于纯水中并稀释至100ml。(3)氯化亚锡（400g/L):称取40g氯化亚锡溶于40ml盐酸中、并加纯水稀释至100ml,投入数粒金属锡粒。(4)乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入乙酸铅（100g/L)溶液中，2h后取出让其自然干燥。(5)吸收溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用少量氯仿溶解,加入1.0ml三乙醇胺,再用氯仿稀释至100ml,静置过滤于棕色瓶内。(6)氯仿。(7)无砷锌粒。(8)硫酸溶液（1：1）。
1.3 仪器 分光光度计722型。砷化氢发生器。
1.4 测定分析步骤 (1)标准曲线的制备:分别取砷化氢发生器8个,分别加入砷标准使用溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,7.0,10.0ml,各加纯水至50ml。向标准系列中各加4ml硫酸溶液，2.5ml碘化钾溶液及氯化亚锡，混匀，放置15min。于各吸收中分别加入吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，在室温反应1h，最后用氯仿将吸收液体积补足至5.0ml。在1h内于515nm波长，用1cm比色皿，以氯仿为参比，测定吸光度。(2)样品处理：取砷化氢发生器1个，加入50.0ml摇匀的水样,以下按步骤(1)操作。(3)结果计算：砷（mg/l)=M/V。式中：M—从工作曲线上查得的水样管中砷（以As计）的质量(μg);V—水样体积(ml)。
2 实验结果与讨论
2.1 标准曲线的相关性 从表1的结果可以看出，不同温度下做的标准曲线，斜率不相同，反应温度在25℃时相关性较好。表1 标准曲线相关性
2.2 精密度测定 分别取已知砷含量的自来水，按银盐法操作，不同温度多次测定结果列于表2。从表2的结果可以看出，25℃时RSD小于5%，方法的精密度最理想。表2 精密度测定结果
2.3 准确度试验 分别取同一自来水加入一定量标准溶液，按银盐法操作，在不同温度下进行回收率试验，结果见表3，可以看出25℃的回收率在95%～103%，平均回收率达到98.2%，较为理想。表3 砷的回收率试验
3 结论
根据以上试验结果,在25℃时标准曲线的相关性、精密度测定、回收率试验结果较满意，是用银盐法测定水中砷的最佳温度。
作者单位：563400 贵州正安，正安县疾病预防控制中心
(编辑：若 木)