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Home医源资料库在线期刊中华实用医药杂志2006年第6卷第17期

滴眼用利福平质量标准的探讨

来源:中华实用医药杂志
摘要:【摘要】目的建立一种准确的检测滴眼用利福平含量的方法。方法与结果用乙腈作为展开剂,替代药典所规定的缓冲液,解决了HPLC法测定滴眼用利福平含量不稳定性的问题。结论本方法测定滴眼用利福平含量,含量准确、稳定性好、重复性好。【关键词】滴眼用利福平。...

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     【摘要】目的建立一种准确的检测滴眼用利福平含量的方法。方法与结果用乙腈作为展开剂,替代药典所规定的缓冲液,解决了HPLC法测定滴眼用利福平含量不稳定性的问题。结论本方法测定滴眼用利福平含量,含量准确、稳定性好、重复性好。

    【关键词】滴眼用利福平;质量标准;HPLC;含量测定

     【Abstract】ObjectiveEstablishement one kind of accurate  method which determines  the rifampin content in eye drops.MethodsFirst step dissolves the rifampin pill,the piece with the second grade nitrile.ResultsWith  the rifampin must the second grade nitrile to replace attaches the buffer solution,solves with the HPLC had measured the eye drops used the rifampin content instability.ConclusionThis method determination the eye drops  with the rifampin content,the content accurate,the stability good,the duplication is good.

    【Key words】gutta rifampin;quality specification;HPLC;content determination

    滴眼用利福平是常用的抗生素类眼科用药,规格有:片加缓冲液、滴丸加缓冲液、颗粒加缓冲液。该品种质量标准收入2005版《中国药典》二部,其中含量测定采用HPLC法测利福平含量。但按现行质量标准检验,检测结果极不稳定。为此,笔者做了进一步的探究,试验结果表明:本法用于本品的含量测定具有较好的稳定性。

    1仪器与试药

    1.1仪器高效液相色谱:WATETS1525、检测器:WATETS2487、BP211D电子天平。

    1.2试药供试品:滴眼用利福平(滴丸加缓冲液,郑州致和药有限公司)批号051204、051205、051206。利福平对照品:由中国药品生物制品检定所提供,批号:130496-200001。试剂:所用试剂均为分析纯。

    2方法与结果

    2.1色谱条件色谱柱:C8-4.5μm  4.6mm×150mm;流动相:甲醇 -乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(30:30:36:4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温:室温;进样量:10μl,上述条件下理论塔板数按利福平峰计算大于1500,利福平峰与醌式利福平峰的分离度大于4.0。

    2.2回收率试验

    2.2.1用滴眼液的缓冲液稀释,再用乙腈稀释制成每1ml含利福平0.08mg,备用。分别精密称取利福平对照品8mg,10mg,12mg各3份,按处方配比加入相应辅料,分别按药典方法制成供试品溶液。再分别取10μl注入液相色谱仪,计算回收率,平均回收率为82.50%,RSD为4.5%。

    2.2.2本文阐明的方法:直接用乙腈稀释制成每1ml含利福平0.08mg。分别精密称取利福平对照品8mg,10mg,12mg各3份,按处方配比加入相应辅料,分别用乙腈制成供试品溶液。再分别取10ul注入液相色谱仪,计算回收率,平均回收率为99.09%,RSD为0.95%。

    2.3供试品含量测定

    2.3.1辅料干扰试验 配制除主药外的所有辅料的溶液,依据含量测定方法进样测定,辅料不干扰主药的含量测定。见图1。

    2.3.2对照品的制备取利福平对照品适量,用乙腈稀释制成每1ml含利福平0.08mg。见图2。

    2.3.3第一步用所附的缓冲液溶解并稀释至刻度取三批样品:批号为051204、051205、051206。分别各取5丸,置50ml量瓶中,用所附的缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml含利福平0.08mg,作为供试品。见表1。

    2.3.4直接用乙腈稀释至刻度取三批样品:批号为051204、051205、051206。分别各取5丸,置50ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml含利福平0.08mg,作为供试品。见图3。图1辅料HPLC色谱图图2对照HPLC色谱图图3供试品HPLC色谱图 表1两种方法测得利福平含量结果比较

    第一步用所附的缓冲液溶解并稀释至刻度90.38% 83.12% 88.73%直按用乙腈稀释至刻度 99.56% 100.03% 99.36%

    3讨论

 鉴于上述实验结果,2005版《中国药典》二部收载的滴眼用利福平检验方法似有不妥,不能真实地反映药品的主药含量。利福平制剂除滴眼用利福平外,其余的片、胶囊、原料均用乙腈稀释,惟有滴眼用利福平用所附缓冲液稀释,而所附缓冲液是以注射用水为溶媒配成的一种无菌液体制剂,由于利福平的不溶性[1]在水中的溶解度仅为0.027%[2]无法完全溶解,就是放置一段时间,待基本溶解后,溶液仍悬浮微小颗粒,再放置数小时,仍有红色粉末沉底[3]。因此在2.2.2用有机溶剂溶解后,测得含量比较稳定[4],平均回收率也比较好。鉴于该方法存在的不足,建议是否高效液相色谱法进行含量测定时,直接用乙腈稀释至所每1ml含利福平0.08mg。

    【参考文献】

    1范开华.利福平滴眼液制备方法的改进.中国药房,2005,16(1):34.

    2李忠宪,欧树凡,李祥福.几种利福平滴眼液处方的实验性评价.中国医院药学杂志,1986,6(3):32.

    3严希敏,何小丽.利福平滴眼液的溶解性能及稳定性考察.中华西药学杂志,2000,15(2):155.

    4陈艳玲,张丽宏,王燕.HPLC法测定利福平含量.辽宁医药,2004,3(19):28.

     作者单位: 1 450003 河南郑州,辅仁医药科技开发有限公司

    2 450001 河南郑州,郑州明泽医药企业策划有限公司

 (编辑:邓锋)

作者: 徐金英,张志明,韩晓静
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