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【摘要】 目的 对颈椎宁合剂的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法对主药黄芪、川芎进行定性鉴别。结果 主药薄层色谱定性鉴别特征性强，重现性好。结论 颈椎宁合剂质量标准稳定，可作为该品种的内控标准。
【关键词】 颈椎宁合剂 质量标准 薄层色谱
颈椎宁合剂是由邵阳市第二人民医院根据临床经验开发研制医院制剂。该制剂活血通经，化瘀止痛；主治颈椎间盘突出症、颈椎骨质增生、肩周炎等症的I期治疗，疗效显著。其药物组成为黄芪、骨碎补、白芍、川芎等十六味药组成。笔者对该制剂质量标准进行定性研究。
1 材料与试剂
颈椎宁合剂和阴性样品（本院制剂室提供），黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，0781-200311），川芎对照药材（中国药品生物制品检定所，1252-0301），二级反渗透纯化水（制剂室自制），其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芪的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品10粒内容物，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，置分液漏斗中，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2～3ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即可。
2.1.2 缺黄芪阴性对照溶液的制备 取缺黄芪的阴性样品3.5g，按2.1.1法制成缺黄芪的阴性对照溶液。
2.1.3 黄芪甲苷对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液即可。
2.1.4 薄层色谱 照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验,吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性液无干扰，见图1。
2.2 川芎的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备 取2.1.1项下制备的供试品溶液，即可。
2.2.2 缺川芎阴性对照溶液的制备 取缺川芎的阴性样品3.6g，按2.1.1法制成缺川芎的阴性对照溶液。
2.2.3 川芎对照药材溶液的制备 取川芎对照药材，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液即可。
2.2.4 薄层色谱 照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验［1］,吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1：）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性液无干扰，见图2。
3 讨论
我们在对颈椎宁合剂的质量标准研究中，供试品中黄芪的薄层色谱斑点显色欠清晰，原因可能为制剂生产中因煮提造成苷类水解减失，又因浓缩设备为敞式浓缩锅，干燥设备为热循环干燥箱，造成苷类减失严重，后改进为减压浓缩机组、真空干燥箱，现在供试品中黄芪的薄层色谱斑点清晰，对照明显。从质量标准研究所得结果判定，该标准可作为颈椎宁合剂的内控标准。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典，2005年版一部.北京：化学工业出版社，2005，1.
作者单位：422001 湖南邵阳，邵阳市药品检验所