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首页医源资料库在线期刊中华实用医药杂志2008年第8卷第5期

速效烧伤膏的薄层色谱鉴别

来源:《中华实用医药杂志》
摘要:【摘要】目的建立速效烧伤膏的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法(thin-layerchromatography,TLC)鉴别速效烧伤膏中黄柏和大黄。本文采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄柏进行定性鉴别,结果表明本方法简便、可靠,能较好地控制本品的质量。1仪器与试药盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110......

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【摘要】  目的 建立速效烧伤膏的薄层鉴别方法。方法 采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)鉴别速效烧伤膏中黄柏和大黄。结果 斑点清晰,阴性无干扰。结论 本方法专属性强,可作为速效烧伤膏的定性鉴别方法。

【关键词】  速效烧伤膏 TLC法 鉴别

    速效烧伤膏系湖南邵阳武冈市中医院的复方制剂,由红花、黄柏、大黄等五味药组成。在临床上具有清热解毒、化瘀生肌的作用,对于浅表性表皮完整的烧烫伤疗效显著。本文采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄柏进行定性鉴别,结果表明本方法简便、可靠,能较好地控制本品的质量。

  1  仪器与试药

    盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-2006009)、大黄酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110757-200206)、大黄对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:120984-200602)、速效烧伤膏(100g/瓶,武冈市中医院自制)、不含黄柏阴性样品、不含大黄阴性样品(邵阳市药检所自制)。硅胶G(青岛海洋化工厂提供)、AG135电子天平(梅特勒-托列多仪器(上海)有限公司)、三用紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂)。乙酸乙酯、甲醇、苯、异丙醇、氨水、盐酸、三氯甲烷、石油醚(30~60℃)、甲酸乙酯、甲酸为分析纯,水为去离子水。

  2  方法与结果

    2.1  黄柏的鉴别  取本品内容物20g,加水150ml、乙酸乙酯80ml,加热回流30min,放冷,取溶液层,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,收集乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。另取除黄柏外的其他处方量药材,按制备工艺制成缺黄柏的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性供试溶液, 照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液、阴性供试溶液各10μl,盐酸小檗碱对照溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开槽中饱和30min,展开,取出, 晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。结果表明供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置,显相同颜色的荧光斑点,并且斑点清晰,分离较好,而阴性样品色谱在与对照药材色谱图主斑点相应位置上无斑点。结果如图1所示。

    2.2  大黄的鉴别  取本品内容物20g,加甲醇40ml,60℃保温浸泡1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30min,冷却,用乙醚提取两次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取除大黄外的其他处方量药材,按制备工艺制成缺大黄的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性供试溶液。 照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试溶液、阴性供试溶液、大黄对照药材溶液各10μl、大黄酸对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下及熏氨后检视,结果表明供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。显相同颜色的斑点,并且斑点清晰,分离较好,而阴性样品色谱在与对照药材色谱图主斑点相应位置上无斑点。结果如图2所示。

    3  讨论

    本文所用方法简便、分离好、斑点清晰、重复性好、特异性高等特点,可以作为本品的质量标准中的定性方法,用于控制本品质量。

    在黄柏的提取过程中,曾使用甲醇进行加热回流提取作为提纯的方法,结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上也显相同颜色的斑点,但干扰比较大,使用乙酸乙酯进行提取纯化可以去除干扰。

    氨蒸气对黄柏薄层板的色谱效果影响较大,将薄层板置用氨蒸气预饱和的展开槽中饱和30min,斑点更清晰。

 

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,2005年版.北京:化学工业出版社,2005,一部17;214;495.

2 国家中成药标准汇编(地标升国标).眼科、耳鼻喉科、皮肤科分册,418.

3 苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术.北京:人民卫生出版社出版,2003,10;37.


作者单位:422001 湖南邵阳,邵阳市药品检验

作者: 王伟姣
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