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首页医源资料库在线期刊中华实用医药杂志2008年第8卷第5期

百安洗液中芍药苷的薄层鉴别方法的改进

来源:《中华实用医药杂志》
摘要:【摘要】目的优化百安洗液中芍药苷的鉴别方法。方法采用硅藻土吸附,优化供试品溶液的前处理方法,采用薄层色谱法进行鉴别。结论可将改进后的方法应用于百安洗液中芍药苷的鉴别。【关键词】百安洗液芍药苷硅藻土薄层鉴别【Abstract】ObjectiveTooptimizethemethodforidentificat......

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【摘要】  目的 优化百安洗液中芍药苷的鉴别方法。方法 采用硅藻土吸附,优化供试品溶液的前处理方法,采用薄层色谱法进行鉴别。结果 改进后的方法消除了阴性干扰,重复性好。结论 可将改进后的方法应用于百安洗液中芍药苷的鉴别。

【关键词】  百安洗液 芍药苷 硅藻土 薄层鉴别

   【Abstract】  Objective  To optimize the method for identification of paeoniflorin in the Bai’an lotion. Methods  The pretreatment method of sample solutions by diatomite adsorption was optimized. Paeoniflorin in Bai’an lotion was identified by thin layer chromatography (TLC). Results  The improved method eliminated the negative interferences and is reproducible. Conclusion  The improved method can be used to identify paeoniflorin in the Bai'an lotion.

    【Key words】  Bai’an lotion; paeoniflorin; diatomite ;thin layer chromatography

    百安洗液是由黄柏、苦参、蒲公英、地肤子、蛇床子、赤芍、冰片等药味组成的复方制剂。主要用于带下阴痒之湿热下注证,治疗宜清热解毒,祛湿消肿、杀虫止痒。方中赤芍为佐药,具有清热凉血,活血止痛之功效[1]。本品质量标准中建立了芍药苷的薄层鉴别方法,但研究中发现按原方法进行试验时,缺赤芍的阴性样品在鉴别时存在干扰;参考相关文献资料[2,3],对供试品的制备方法进行了优化,优化后的方法进行该鉴别试验时,消除了阴性干扰。

  1  样品与试剂

    1.1  样品  百安洗液(自制,070701、070702、070703),百安缺赤芍阴性样品(自制,070801);芍药苷对照品(110736-200424,中国药品生物制品检定所)。

    1.2  试剂  甲醇(AR500ml,广州化学试剂厂),丙酮(AR500ml,广州化学试剂厂),三氯甲烷(AR500ml,广州化学试剂厂),乙酸乙酯(AR500ml,广州化学试剂厂),甲酸(AR500ml,广州化学试剂厂);中性氧化铝(AR500g,上海五四化学试剂有限公司);硅胶G预制板(青岛海洋化工有限公司)。

  2  方法与结果

    2.1  原标准方法  取本品30ml,蒸干,加甲醇10ml使溶解, 超声处理(功率250W,频率50kHz)20min,蒸干,残渣加0.5ml甲醇使溶解,加少量中性氧化铝,在水浴上拌匀,干燥,装入氧化铝柱(200~300目,3g,内径10~15mm)上,用甲醇70ml洗脱,收集洗脱液,挥去甲醇,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验[1],吸取上述两种溶液各3μl、5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    2.2  改进后的方法 

    2.2.1  供试品溶液的制备  取本品30ml,置蒸发皿中,水浴蒸干,加入4g硅藻土充分搅拌均匀,加入甲醇20ml,超声提取10min,滤过,滤液蒸干,加入2g中性氧化铝拌匀,装入中性氧化铝柱(200~300目,3g,内径10mm)上,先用丙酮40ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,即得。

    2.2.2  阴性样品溶液制备  取缺赤芍阴性样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性样品溶液。

    2.2.3  对照品溶液的制备  取芍药苷对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。

    2.2.4  操作法  照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验[1],吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

    2.3  结果  供试品薄层色谱中,在与对照品薄层色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;缺赤芍阴性样品在相应位置上无干扰。

    3  讨论[2,3]

    原标准中供试品溶液的处理方法操作难,尤其是药液蒸干后加入10ml甲醇提取时集结成块,难以提取;在上柱洗脱过程中,因甲醇洗脱能力强,供试品薄层色谱中与芍药苷对照品薄层色谱相应位置,可见斑点,但背景干扰亦明显,阴性供试品薄层色谱相应位置上存在斑点干扰。

    改进后的方法采用硅藻土进行处理,使蒸干后的固形物均匀分散,采用甲醇进行提取时,操作方便并且提取效果较好;同时硅藻土具备一定的吸附能力,有助于消除一些干扰成分。在上柱的过程中,利用丙酮与甲醇的极性差异,先弃去丙酮洗脱液,再用甲醇进行洗脱,消除了一些极性相对较小的成分的干扰。

    采用改良后的方法建立本品的芍药苷鉴别项目,不但成功消除了阴性干扰,而且使供试品溶液的处理比原方法更易操作,取得了良好的效果。

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005.

2 李时放,张家明. 乌鸡白凤丸和十全大补丸中芍药苷薄层鉴别方法的改进. 天津药学,2001,13(6):7.

3 赵越平,沈敏. 舒肤胶囊中部分有效成分的薄层鉴别及芍药苷的TLC测定. 中国中医药杂志,2004,2(3):123.


作者单位:518029 广东深圳,国药控股深圳中药有限公司

作者: 危梅红
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