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【摘要】 唇膏中成分复杂,前处理一般采用干法灰化或湿法消化。采用灰化法时间较长;如采用湿法消化,耗酸量大,易造成挥发或污染,唇膏中油脂含量多,易产生爆炸,对检验人员身体危害大。本文介绍用微波消解器对唇膏进行消化,具有快速、高效、安全、耗酸量少,空白值低等优点,用本法消解唇膏,用原子吸收光谱仪测定铅,结果平均回收率分别为铅95.5%~104.2%,重复测定6次,变异系数分别为铅4.2%。
【关键词】 微波;唇膏;铅
唇膏中成分复杂,前处理一般采用干法灰化或湿法消化。采用灰化法时间较长;如采用湿法消化,耗酸量大,易造成挥发或污染,唇膏中油脂含量多,易产生爆炸。对检验人员身体危害大。本文介绍用微波消解器对唇膏进行消化,具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点,用原子吸收法测定铅元素,取得良好效果,现报告如下。
1 材料与方法
1.1 试剂 铅标准溶液(1000μg/ml)。
1.2 仪器 (1)上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪,配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐;(2)北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪。
1.3 微波消解方法 称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内罐中,加适量去离子水,加入6ml硝酸,于预处理加热仪上加热,待大量深棕色气体基本释放出后,有少量棕色气体冒出时,盖上内罐的盖子,并装入外罐中拧紧,置于微波消解炉内,调节“满度”和“零点”后,按程序消解,消解条件见表1。表1 微波消解仪的设定条件
消解结束后,打开炉门,取出高压消解罐,置于通风橱内冷却,待高压消解罐顶上的测压板下降到 原始位置时,此时罐内压力基本消失,打开消解罐,将消化液转移至10ml比色管中,少许去离子水冲洗消化罐,洗液并入比色管内,稀释至刻度,混匀待用。
1.4 测定 石墨炉原子吸收法测定铅:吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列,依次进样测定吸光度,等到铅的标准曲线(见图1),再进样测定消化液,直读浓度,计算结果为0.061mg/kg。
2 结果
2.1 实验条件的选择 见表2。表2 原子吸收光谱仪仪器条件的选择
2.2 精密度和回收试验 称取6份样品,分别添加0.25μg铅,依本法进行消解,测定,结果平均回收率分别为铅95.5%~104.2%,变异系数分别为4.2%,见表3。表3 精密度和回收试验比较
3 讨论
3.1 微波因具有很强的穿透性,加热均匀,使试剂得以充分利用,减少了酸用量,克服了局部过热、炭化、结块等现象,消解效果好,唇膏是较难消化的样品,用湿法或干法消化约4~10h,用本法仅需30min。经验证,将消化唇膏的条件确定为:功率1200W,最大压力为350Psi,最高温度为180℃。
3.2 用本法消解测定,结果与国标法基本一致,与传统消化方法比较,具有快速、高效、安全,耗酸量少,空白值低,铅、砷、铜、汞前处理可同时进行等优点,方法的精密度和准确度较好,适用于化妆品中金属元素的测定。
【参考文献】
1 GB 7917.387化妆品卫生化学标准检验方法 铅[S]
2 AA7000系列原子吸收光谱仪分析方法.北京市东西电子技术研究所.
3 XT-9900型智能微波消解仪样品消解方法汇编.上海新拓微波溶样测试技术有限公司.
4 鲁丹.微波消解-火焰发射光谱法测定食品中锶.中华预防医学会杂志,2000,3:174-175.
作者单位:134500 吉林抚松,抚松县疾病预防控制中心