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首页医源资料库在线期刊中华实用医药杂志2010年第10卷第3期

开光复明丸的薄层色谱鉴别研究

来源:中华实用医药杂志
摘要:【摘要】目的建立开光复明丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。黄连、黄柏鉴别中以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1。大黄鉴别中以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂。...

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【摘要】  目的 建立开光复明丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法 采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。黄连、黄柏鉴别中以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6: 3: 2: 1.5: 0.3)为展开剂;大黄鉴别中以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上层溶液为展开剂;防风鉴别中以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(4: 1)为展开剂;当归鉴别中以环己烷-乙酸乙酯(4: 1)为展开剂;赤芍鉴别中以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40: 5: 10: 0.2)为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯(17: 3)为展开剂。结果 处方中的黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片7味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论 薄层鉴别方法简便可靠,专属性强,重现性好,可作为开光复明丸的质量控制指标。

【关键词】  开光复明丸;薄层色谱

  【Abstract】 Objective To establish a TLC identification method of Kaiguang Fuming suppositories , and support to set up quality control standard for the product.Methods TLC,the developer for Rhizoma Coptidis and Cortex Phellodendri is toluene-ethyl acetate-methanol-isopropanol -water(6:3:2:1.5:0.3), for Rhei Radix Et Rhizoma is the top layer solution of petroleum ether(30-60℃)-ethyl formate-formic acid (15:5:1), for Saposhnikoviae Radix is petroleum ether(60-90℃) -ethyl acetatel(4:1),for Angelicae Sinensis Radix is cyclohexane-ethyl acetate (4:1),for Radix Paeoniae Rubra is dichloromethane-ethyl acetate-methanol-formic acid(40:5:10:0.2), for(±)-Borneol is cyclohexane - ethyl acetate (17:3),Result Describable characteristics of Notoginseng , Flos Carthami, (±)-Borneol , Ligusticum chuanxiong by TLC.Conclusion TLC is simple, reliable and specific method with good reproducibility, to be used as quality control guideline by TLC for Kaiguang Fuming suppositories is recommended.

  【Key words】 Kaiguang Fuming suppositories; TLC

  本品开光复明丸来源于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第3册收载品种。是由栀子、黄芩等18味中药组成的复方制剂,具有清热散风、退翳明目等作用。用于肝肺热盛引起爆发火眼,红肿痛痒,眼睑赤烂,云翳气蒙,羞明多眵等治疗。为有效控制其成品质量,对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究。实验结果表明,该方法简便可行,重现性好,薄层图谱清晰,阴性对照无干扰。检索近几年的相关文献,未曾发现有关开光复明丸制剂质量控制的相关报道,现将有关开光复明丸的薄层色谱鉴别研究的具体方法报告如下。

  1 实验材料

        ZF型紫外透射反射分析仪;硅胶G薄层板(100mm×100mm);层析缸;黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片对照药材和盐酸小檗碱对照品(均购自中国药品生物制品检定所);开光复明丸三批(批号分别为:6013834、6013835、6013836,同仁堂制药厂提供);实验用化学试剂均为分析纯。

        2 方法与结果

  2.1 黄连、黄柏的鉴别[1] 取本品1丸,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20min,滤过,滤液挥至2ml,作为供试品溶液。另取黄连、黄柏对照药材各0.1g,分别加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性对照溶液、缺黄柏的阴性对照溶液和黄连、黄柏都缺的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述7种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1.5:0.3)为展开剂加入双槽展开缸中,另一槽加入等体积的浓氨试液,预平衡15min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图1)。

  2.2 大黄的鉴别[1,2] 取本品1丸,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30min,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含大黄的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。阴性对照溶液无上述斑点(见图2)。

  2.3 防风的鉴别[3] 取本品4丸,剪碎,加二氯甲烷30ml,浓氨试液2ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含防风的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图3)。

  2.4 当归的鉴别[1] 取本品2丸,剪碎,加乙醚30ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含当归的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图4)。

  2.5 赤芍的鉴别[1] 取本品2丸,剪碎,加乙醇30ml,加热回流2h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径1cm)上,用乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸至1ml,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g,加乙醇10ml,振摇5 min,滤过,滤液蒸至1ml,作为对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含赤芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图5)。

  2.6 冰片的鉴别[4] 取本品1丸,剪碎,加乙酸乙酯15ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸至1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照药品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含冰片的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图6)。

  3 讨论

      本试验中对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各检出成分不受处方中其他群药的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰,专属性强,重现性好,可作为开光复明丸制剂的有效定性鉴别方法。(本文图片见封三)

【参考文献】
   1 国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,3.

  2 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集.广州:广东科技出版社,1993,124;109.

  3 吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京:人民卫生出版社,1996,34.

  4 郭丽红,郑国钧,郭琪,等.三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究.中国药事,2009,23(12):1208-1209.

  

作者: 慕 磊,郭 琪,杨 莹,郭丽红,孙 波 2011-6-29
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