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【摘要】 目的 建立健胃消食片的质量标准，以便能更好的控制健胃消食片的质量。 方法 采用高效液相法对陈皮 中陈皮苷的含量进行测定。 结果 对陈皮苷分别在0～0.72μl（ r =0.9997）范围内线性关系良好，平均回收率为99.05%， RSD=1.45%。 结论 所建立的方法可准确进行定量检测，能排除其他成分干扰，重复性好，可作为该制剂的质量控制和 评价。
【关键词】 高效液相法;健胃消食片;HPLC;陈皮苷
健胃消食片是以陈皮、山楂、山药、太子参、麦芽（炒） 此五味药为处方而制成的，具有健胃消食的作用，用于脾胃 虚弱所致的食积症。见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满，消 化不良见上述症状者，为控制制剂的内在质量笔者应用HPLC法对中成药中陈皮苷进行含量测定，方法简便、分离 度好、结果准确、相对误差小，可作为控制该制剂质量的方 法。
1 仪器与试药
日本岛津高效液相色谱仪，LC-10AD泵，SPD-10A 型检测器，电子分析天平（北京多利斯天平有限公司），D101型大孔树脂（南开大学树脂厂），硅胶G板，甲醇 （AR），乙醇（AR），乙酸乙酯（AR），环己烷（AR），甲酸 （AR），甲苯（AR），甲醇（HPLC），稀盐酸，1%香草醛硫酸溶 液，2%三氯化铁乙醇液，纯蒸馏水，陈皮苷（中国药品生物 制品鉴定所，供含量测定用），健胃消食片（江中药业股份 有限公司）。
2 含量测定
2.1 色谱条件色谱柱 Kromasil100-5C18，4.6mm× 250mm，5μm;流动相:甲醇∶ 水（40∶ 60）;流速:1ml/min;检 测波长:283nm柱温;350℃;理论塔板数按陈皮苷峰计算应 不低于3000。
2.2 溶液的配制
2.2.1 检测波长的选择 取陈皮苷对照品溶液，用紫外分 光光度仪进行光谱检测。结果表明，陈皮苷在283nm处有 最大吸收，见图1。
2.2.2 对照品溶液的制备 取陈皮苷对照品15.0mg，精 密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀;精密量 取2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即 得（每1ml中含陈皮苷30μg）。
2.2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约4g， 精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，置水浴上加热回 流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.4 阴性对照品溶液的制备 取不含陈皮的阴性制剂， 在同供试品溶液的制备项下操作制得阴性供试品溶液。
2.2.5 对照品、供试品、阴性供试品色谱图 见图2～图4。
图1 － 图4 略
2.3 系统适用性试验
2.3.1 理论板数、分离度及拖尾因子试验 取供试品溶液 10μl，注入高效液相色谱仪，收集进样的理论板样、分离度 及拖尾因子。见表1。
表1 供试品溶液的理论板数、分离度及拖尾因子 略
2.3.2 重复性试验 精密吸取陈皮苷对照品溶液10μl， 连续进样5次，结果陈皮苷峰面积测量值的RSD 0.78%， 见表2。
表2 重复性试验结果 略
2.4 线性范围考察 精密量取陈皮苷对照品溶液 （144μg/ml）0、0.5、1、2、3、4、5ml，分别移入10ml量瓶中，加 甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10μl注入液相色谱仪，测定，结果见表3。
表3 线性范围考察进样量（略）
以上实验结果表明:陈皮苷进样量在0～0.72μg之间 内呈良好线性关系，测定样品进样量在此线性范围内可使 用本方法进行含量测定，标准曲线见图5。
图5 陈皮苷标准曲线 略
2.5 稳定性试验 取供试品溶液，分别在0h，24h，48h精 密吸取10μl，注入液相色谱仪中测定峰面积，结果显示，供 试品溶液在48h内稳定，结果见表4。
2.6 精密度试验 取供试品溶液，每次精密吸取10μl，连 续进样5次，测定峰面积，结果见表5。
2.7 重现性试验 取同一批号样品5份，分别取本品20 片，研细，取约4g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重 量，置水浴上加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品 溶液，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪中测定， 结果见表6。
表4 稳定性试验结果 （略）
2.8 加样回收率试验 取5份已知含量（0.332mg/g）的 样品每份2g，精密称定，加入陈皮苷对照品（0.2384mg/ml）
表6 重现性试验结果 略
挥干，按上述供试品制备的方法操作制备，测定含量， 计算其回收率，结果见表7。
表7 加样回收率试验 略
2.9 样品的含量测定 取本品4批，制成样品，分别取 10μl注入液相色谱仪进行测定含量，结果见表8。
表8 四批样品含量测定结果 略
3 讨论
检测波长的选择 ［2］ ，并对陈皮苷的甲醇液在200～ 400nm波长范围内进行扫描，陈皮苷在283nm处有最大吸 收，故选定测定波长为283nm。 在选用流动相时，部分文献使用甲醇和冰醋酸，但在笔 者的实验下发现，使用甲醇和水作流动相不仅出图效果更 好，而且节约成本。 方法学研究表明:采用高效液相对陈皮苷进行含量测 定，结果准确，重复性好，能有效控制产品质量。
【参考文献】
1 国家药典委员会，中华人民共和国药典一部.北京:化学工业 出版社，2000，42.
2 张雅军，孙会敏，田颂九.HPLC法测定小儿参术健脾口服液中 的陈皮苷含量.药物分析杂志，1998，5:52-53.
作者单位: 210006 江苏南京，南京市秦淮医院药剂科
（编辑:江 枫）