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【摘要】 本文采用双波长扫描法测定了强心片中4-甲氧基水杨醛(以下简称4-MSA)的含量。该法操作简便易行，且具有一定的精确度，加标回收率为97.34%，CV值为1.02%，可供作为强心片中4-MSA的定量方法。
【关键词】 4-甲氧基水杨醛；香加皮
强心片是由多种药材组成的，香加皮为其成分之一，具有补心阳、益心气，强心利尿等功能。临床上主要适用于胸闷、气短、心悸、浮肿、呼吸困难、心律不齐、心动过速等症。本文采用双波长扫描法，对强心片中4-MSA的含量进行研究。
1 仪器与材料
1.1 仪器 岛津CS-930型双波长扫描仪；定量毛细管(美国Drummcdj厂产品)；手动薄层涂布器(天津)。
1.2 材料 硅胶G(青岛海洋化工厂)，4-MSA对照品(中国药品生物制品检定所)，强心片由四平制药厂提供。
2 方法与结果
2.1 层析条件 硅胶G 10g，加0.5% CMC 30ml研细，手动涂铺于10cm×15cm薄层板上，自然干燥后于105℃烘干，备用。展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(9∶0.5∶0.2)，显色剂0.1% 2，4-二硝基苯肼乙醇溶液。
2.2 扫描条件 双波长反射法锯齿扫描，入s＝520nm，入R＝600nm，狭缝为1.2mm×1.2mm。
2.3 对照品与供试品溶液的制备
2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取4-MSA 5mg，置于5ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
2.3.2 供试品溶液的制备 精密称取强心片20片，除糖衣，研细，置于挥发油提取器中，加水150ml，回流提取2hr，提取物用甲醇转溶至5ml容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度。
2.4 标准曲线的制备 分别吸取对照液2、4、6、8、10ml，用微量毛细管点在薄层板上，依照上述条件展开、显色、测定。以对照品为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到一条不通过原点的直线，因此用外标两点法计算含量，回归方程为Y＝-6468.739+11044.96X，r=0.998935，4-MSA的浓度在2～1０μg范围内，其含量与面积呈线性关系。
2.5 稳定性实验 将对照品溶液4μl点于薄层板上，展开；显色，每隔0.5h连续扫描1次，结果表明4-MSA的积分值在2.0h内保持不变，CV%＝1.68。
2.6 样品测定 取供试液4μl，对照液2.4μl，依法展开，测定，其结果见表1。
表1 样品测定结果 略
2.7 精密度测定 同一样品在同一块硅胶G薄层板上，点6个同剂量斑点，依法测定，平均值为0.42%，CV值为2.39%，同法测得板间变异系数为3.39%(n＝5)。
2.8 回收率实验 精密称取对照品，准确加入样品中，按上法提取，得回收率样品液，依法点样、展开，其结果见表2。
表2 回收率实验结果 略
3 小结
采用双波长扫描，测定强心片中的4-MSA的含量，方法简单，且精确度为3.1%，故测定其含量，对控制样品内在质量标准是可行的。
实验中样品及对照品溶液应保持在棕色瓶中，避光保存。
作者单位： 130062 吉林长春，长春市药品检验所
(编辑：宋 冰)