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桃红四物合剂质量标准的研制

来源:中华现代中医学杂志
摘要:桃红四物合剂质量标准的研制(pdf)【摘要】目的研制桃红四物合剂的质量标准。方法采用紫外分光光度法测定桃红四物合剂柚皮苷的含量。【关键词】桃红四物合剂。质量控制桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂......

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     桃红四物合剂质量标准的研制 (pdf)

    【摘要】  目的  研制桃红四物合剂的质量标准。方法  采用紫外分光光度法测定桃红四物合剂柚皮苷的含量。结果  柚皮苷的平均回收率为100.45%,RSD为0.51%(n=6)。结论  本法操作简便,结果准确。

    【关键词】  桃红四物合剂;质量控制

      桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂,具有活血化瘀止痛,续筋接骨功效,临床用于骨折的治疗,对骨折三期出现的症状具有改善骨折血肿早期吸收,消除瘀血,促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用,其临床有效率97.8%。

    1  仪器与试药

    UV-330型紫外分光光度计(日本日立公司)。丹参酮ⅡA对照品、丹皮酚对照品、人参皂苷 Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照及柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所);当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司,品种经过鉴定符合中国药典2005年版一部;其他试剂均为AR级。

    2  处方

    骨碎补、当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子。

    3  制备

    取当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味中药加15倍水浸泡0.5h,通水蒸气煎煮2次,第1次沸后1.5h,第2次加10倍水煎煮沸后1.0h,合并两次煎液,静置12h,过滤,浓缩至1:1.5(药液:药材),加入桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀,添加纯净水至1000ml,分装200ml,即得。

    4  质量控制

    4.1  性状  本品为黄棕色澄清液体,味略苦。

    4.2  鉴别

    4.2.1  三七的鉴别  取本品2ml置试管中,加以水饱和的正丁醇 5ml,密塞,振摇,放置 30min,取正丁醇层,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

    另取人参皂苷 Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。

    照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录ⅥB)试验[1],吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→10),于105℃烘约10min。

    供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    4.2.2  丹参的鉴别  取本品2ml,加乙醚5ml,置具塞试管中,振摇,放置 30min,分取乙醚层,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。

    另取丹参对照药材,同法制成对照药材溶液。

    再取丹参酮ⅡA对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。

    照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验[1],吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(8:3)为展开剂,展开,取出,晾干。

    供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。

    4.2.3  丹皮的鉴别  取本品2ml,加乙醚5ml,置具塞试管中,振摇,放置 30min,分取乙醚层,挥干,残渣加丙酮1ml溶解作为供试品液。

    另取丹皮酚标准品适量加丙酮制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。

    照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验[1],吸取上述两种试液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂硅胶G薄层板上,以环己烷—醋酸乙酯(3:1)为展开剂展开,取出晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点清晰,在供试品色谱中与对照品色谱中相应位置上,显相同的蓝褐色斑点。

    4.3  检查  (1)pH 5.5~7.0。(2)相对密度不低于1.02。

    4.4  含量测定(骨碎补中柚皮苷的含量测定)

    4.4.1  溶液的制备  (1)对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品 20mg( 120℃干燥至恒重)精密称定,置 100ml量瓶中,加乙醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(2)供试品溶液的制备:精密量取样品20ml,加入水饱和的正丁醇40ml 分次振摇提取,合并提取液,水浴蒸干,残渣用甲醇30ml使溶解后,置 50ml量瓶中,加甲醇至刻度,即得。

    4.4.2  吸收波长的选择  对照品溶液及供试品溶液在 200~400nm进行扫描,均在 226nm和 284nm处有最大吸收峰,现选择 284nm作为检测波长。

    4.4.3  线性关系的考察   精密吸取上述对照品溶液 0.5、1.0、 1.5、 2.0、2.5、3.0ml,分别置于 25ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。在 284nm处测定吸收度。得回归方程 C=30.81A-0.0003, r=0.9997( n=6)。结果表明,柚皮苷在 5.0~30.0μg/ml范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。

    4.4.4  回收率试验   精密称取柚皮苷对照品适量,加乙醇溶解并稀释,配成不同浓度的溶液。精密吸取本品 5ml,置 50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。以乙醇为空白,在 284nm波长处测定吸收度,结果见表1。表1  回收率试验结果 (略)

    4.4.5  精密度试验   取一定浓度的供试品溶液,测定吸收度, RSD为 0.54%(n=5)。表明本法精密度良好。

    4.4.6  重现性考察   取同一批样品,按样品制备方法平行制备 6份,依法测定,平均含量为 36.00%, RSD为 0.24%,表明重现性良好。

    4.4.7  稳定性试验   取上述对照品溶液及供试品溶液于室温分别放置 0、 2、4、 6、8h后,测定吸收度,结果表明,本品溶液室温条件下在 8h内吸收度无变化。

    4.4.8  含量测定  见表2。精密吸取样品液3份,于紫外分光光度计上(284nm)测A值,由回归方程C=30.81A-0.0003,求出C值。表2  各批次样品的含量(略)

    5  讨论

    桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂,具有活血化瘀止痛,续筋接骨功效,临床用于骨折的治疗,骨碎补作为方中主药之一,本实验采用以水饱和的正丁醇萃取,甲醇溶解制备样品液,用紫外分光光度计在284nm处测柚皮苷吸收度,方法简便、快速,重现性好,可作为桃红四物合剂的质量控制,实验结果表明,用紫外分光光度法测定骨碎补中柚皮苷的含量,具有时间短、操作简便及结果准确等优点,适用于企业原料质量控制。

    【参考文献】

    1  国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005,1.

    作者单位:430015 湖北武汉,湖北省新华医院

 (编辑:张  彦)

作者: 郭大荒,万静萍 2007-4-26
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