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【摘要】 目的 为心脑消栓颗粒剂的研制寻找提取工艺。方法 采用L9（34）正交设计优化提取条件。高效液相色谱法测定样品中栀子苷的含量，通过统计学分析确定心脏消栓颗粒的最佳提取工艺条件。结果 心脑消栓颗粒的最佳提取工艺条件为A2B3C3D1。即药材加入8倍量水浸泡12h提取3次，每次1h。结论 本实验为该制剂的研制提供了科学的依据。
【关键词】 正交设计；优化；提取工艺；心脑消栓颗粒
心脑消栓颗粒是我院自主研制，具有活血化瘀，祛痰通络，强心健脑之功效，是用于冠心病、心绞痛、脑中风、脑出血后遗症等疗效肯定的纯中药制剂。全方分两组，提取组和生药组。其中提取组由丹参、川芎、栀子等24味中药材组成，为保证24味中药材的有效成分提取完全，达到去粗取精的目的，我们通过正交设计对其提取工艺进行了优化，并采用 高效液相色谱法对处方中主药的有效成分栀子苷的提取量进行了测定。
1 仪器及实验材料
美国Alltech高效液相色谱仪Alltech426HPLC泵AlltechUVIS200检测器，Alltech ChromStation色谱工作站Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；栀子苷对照品（供含量测定，批号110749-200309）中国生物制品鉴定所提供；乙腈为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯；药材购于巴彦淖尔市药材站。
2 实验方法与结果
2.1 考察因素及水平 根据处方中药材所含有效成分的理化性质及提取过程的影响因素［1］，按L9（34）正交表设计以下四因素三水平实验，见表1。表1 提取工艺考察因素及水平
2.2 正交设计优化提取 精密称取样品9份，每份样品按1个单元处方量（含栀子1g)投放。按表2安排的实验条件进行提取，将各实验号的提取液分别滤过、浓缩、定容于100ml量瓶中备用。表2 L9（34）正交设计表及实验结果
2.3 栀子苷的含量测定［2］
2.3.1 色谱条件与系统实用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
2.3.3 供试品溶液的制备 取各实验号提取液2ml，蒸干，加甲醇超声溶解定容于10ml量瓶中，摇匀，滤过，即得。
2.3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供式品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
求得实验号中每100ml提取液栀子苷的含量，结果见表3。表3 方差分析表
2.4 实验结果分析 将表2中的实验结果进行统计学处理并进行方差分析。结果表明各因素水平之间差异无显著性。各因素对处方中栀子苷提取工艺的影响规律为C>D>B>A。由直观分析结果表明心脑消栓颗粒的最佳提取工艺条件为A2B3C3D1即加入8倍量水浸泡12h提取1h，提取3次。
3 结论
本实验通过正交设计优化出了心脑消栓颗粒的最佳提取工艺条件，为心脑消栓颗粒制剂的研制提取提供了科学依据。
【参考文献】
1 杨云，冯卫生.中药化学成分提取分离手册.北京：中国中医药出版社，1998，213.
2 国家药典委员会.中国药典（一部）.北京：化学工业出版社，2005，78.
作者单位： 1 015000 内蒙古巴彦淖尔，巴彦淖尔市药品检验所
2 014000 内蒙古包头，内蒙古北方重工业集团有限公司医院
（编辑：悦 铭)