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首页医源资料库在线期刊中华现代中医学杂志2007年第3卷第4期

中药材猫爪草中总游离酸的含量测定*

来源:《中华现代中医学杂志》
摘要:【摘要】目的建立猫爪草中总游离酸含量的直接测定方法。结果方法学考察符合含量测定要求,平均加样回收率为100。结论该方法简单、方便、准确,可用于中药中总游离酸含量的直接测定。【关键词】猫爪草。...

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【摘要】  目的 建立猫爪草中总游离酸含量的直接测定方法。方法 采用返滴定方式,电位滴定,以一阶微商极值作为确定终点的方法。结果 方法学考察符合含量测定要求,平均加样回收率为100.64%(RSD为1.03%);重复性和稳定性试验RSD分别为0.38%、0.53%。结论 该方法简单、方便、准确,可用于中药中总游离酸含量的直接测定。

【关键词】  猫爪草;返滴定法;电位滴定法


    Quantitative determination for free total organic acids in Ranunculus Ternatus Thunb

    YING Long-bin,BAO Yi-fei,CHI Yu-mei.Nanjing University of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210029,China

    【Abstract】  Objective  To establish a quantitative method for free total organic acids in Ranunculus Ternatus Thunb.Methods  Using the technology of back potential titration.Results  The average recovery was 100.64%(RSD为1.03%). RSD of the repeat and stability test were 0.38% and 0.53%.Conclusion  It was simple, accurate and can be used as quantitative analysis method for the traditional Chinese medicine.

    【Key words】  ranunculus ternatus thunb;back titration;potentiometric titration

    猫爪草Radix Ranunculi Ternati为毛茛科植物小毛茛(Ranunculus ternatus Thunb.)的块根,性甘、辛,微温,具有清热解毒、消肿散结的功效;临床研究表明,猫爪草及其制剂对肺结核、淋巴结核和多种癌症及淋巴瘤具有显著疗效[1~3];现代药理研究表明,猫爪草水提取液不仅对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌等细菌有抑制作用,对S-180肿瘤株有显著的抑制作用[3]。

    有报道药材中棕榈酸为有效成分[4],本课题的研究表明,猫爪草水提液和醇提液的pH值均在3.5左右,有机酸部位的结核杆菌药敏试验及细胞毒试验均显有效。本文拟研究直接测定药材中总游离酸含量的方法;以测定药材中总游离酸的含量,为进一步研究猫爪草中有机酸成分与其药效的相关性提供参考依据。

    1  材料与方法

    1.1  仪器  pH-25数显pH计(上海精密科学仪器有限公司)、 HJ-1型磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。

    1.2  试药  柠檬酸、硼砂、氢氧化钠、浓盐酸均为分析纯;药材购自南京、河南、安徽、浙江等地,产地分别为河南信阳、安徽、浙江;0.05mol/L HCl标准溶液(硼砂为基准物,甲基红为指示剂进行标定)。

    对照品溶液:称取0.2846g柠檬酸对照品,用0.05mol/L NaOH溶液定容至250ml溶液,得贮备液(Ⅰ)。

    1.3  测定方法  取约1g药材,精密称定,置100ml小烧杯中,精密加入25.00ml 0.05mol/L NaOH溶液,用保鲜膜封口,超声1h后,将小烧杯连置于磁力搅拌器台上,插入pH电极,以0.05mol/L HCl标准液进行滴定,记录滴定消耗的盐酸体积及相应溶液的pH,计算一阶微商值,得HCl滴定体积V。同时精密量取25.00ml 的0.05mol/L NaOH溶液作为空白溶液,用0.05 mol/L HCl标准液进行滴定,同法处理,得空白溶液滴定体积V0。以下式计算药材中总游离酸(以柠檬酸C6H8O7计)的含量。1ml0.05mol/L HCl标准液相当于柠檬酸(C6H8O7)3.302mg。

    含量=T×(V0-V)   W×1000×100%

    2  结果

    2.1  方法学考察

    2.1.1  回收率试验  取约0.5g药材粉目6份,精密称定,分别置于100ml小烧杯中,精密量取25.00ml贮备液(Ⅰ)加入,余下同“1.3”项下“用保鲜膜封口”起同法操作,同时取约1g药材粉目3份,以“1.3”项下的方法测定含量,加样回收试验结果见表1。表1  加样回收试验结果

    2.1.2  重复性、稳定性试验  取约1g同一份药材粉目6份,精密称定,分别置于100ml小烧杯中,以“1.3”项下的方法测定含量,得RSD为0.38%;同时取其中一份,分别在0、1、2、3、4、5h后进行滴定,得RSD为0.53%,均符合含量测定要求。

    2.2  样品测定  以“1.3”项下的方法对12批药材进行总酸含量测定,结果见表2。表2  样品含量测定结果

    3  讨论

    3.1  终点指示方法的选择  由于药材溶液颜色较深,试验了酚酞、百里酚蓝等多种指示剂及混合指示剂,结果显示指示剂均不能明显的指示终点,因而选择电位滴定法指示终点。

    3.2  滴定方式的确立  比较猫爪草溶液直接滴定与返滴定法的滴定曲线,前者无明显突跃范围,后者则滴定突跃范围较明显,一阶微商曲线显示明显的极值(见图1),故选用返滴定法。

    图1 药材返滴定一阶微商(△pH/△V-V)曲线3.3  提取条件的建立  通过供试品提取方式的试验及提取水量和提取时间的考察,表明可以定量加入0.05mol/L NaOH溶液,采用超声提取法,超声1h即可;若用回流法提取则加碱会使有些成分水解,用水作溶剂提取,则提取后须浓缩,否则加碱滴定时由于浓度低将使滴定突跃范围缩小,不利终点正确确定。

    3.4  小结  目前中药中总游离酸含量测定的方法有指示剂指示直接酸碱滴定法[2],有机酸部位提取非水滴定法、萃取重量法等,但前者在绝大多数中药中不能应用,而后两者操作繁琐。本文采用电位滴定法,首次引用返滴定的方式,无需分离药渣,可直接用标准酸滴定反应剩余的碱,一阶微商曲线显示有明显的极值,该法避免了其他方法中复杂的前处理步骤,简单、方便。方法学考察结果表明准确性好,重复性好,具有可操作性,也可作为其他中药中总游离酸含量测定的方法。

 

【参考文献】
  1 江苏新医学院. 中药大辞典.上海:上海人民出版社,1975,2206.

2 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005,223.

3 国家中医药管理局《中华》编委会.中华本草.上海:上海科学技术出版社,2004.

4 周立,张伟,许津.猫爪草有效成分诱生肿瘤坏死因子的作用.中国医学科学院学报,1995,17(6):456.


作者单位:210029 江苏南京,南京中医药大学(2005级研究生,△通讯作者)

作者: 应龙彬,包一斐,池玉梅 2008-5-30
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